Preparation and Magnetoelectric Effect of Multiferroic Cobalt Ferrite-Barium Titanate Composites
Magnetoelektrische Materialien sind vielversprechend durch potenzielle Anwendungsgebiete für neuartige und effiziente Technologien z.B. im Bereich der Mikroelektronik. Das Schalten von elektrischer Polarisation durch Magnetfelder bzw. von Magnetisierung durch elektrische Felder ist eines der höchsten Ziele für magnetoelektrische Materialien. In Laufe dieses Dissertationsprojekts wurden multiferroische und magnetoelektrische CoFe2O4-BaTiO3 Komposite durch den neuartigen Ansatz der Organsolmethode hergestellt und untersucht. Zunächst wurden CoFe2O4 Nanopulver (30-40 nm) mithilfe der Kopräzipitation hergestellt. Hierbei wird die Partikelgröße hauptsächlich durch die Menge des zugegebenen Fällungsmittels beeinflusst. Verschiedene Zusammensetzungen von CoFe2O4-BaTiO3 nanopartikulären Core-Shell-Strukturen mit CoFe2O4 Anteilen von 20, 30, 40, 50 und 70 % wurden erfolgreich durch die Kombination der Kopräzipitation und der Organosolmethode hergestellt. Die Core-Shell-Partikel hatten eine durchschnittliche Größe von 112 nm. Diese Core-Shell-Nanopartikel wurden gesintert, wodurch keramische Komposite vom Typ (0-3) hergestellt wurden. Ein Komposit vom Typ (3-0) wurde mithilfe von Spark-Plasma-Sintern erhalten. Korrelationen zwischen dielektrischen und magnetischen Eigenschaften und deren Auswirkung auf die magnetoelektrischen Eigenschaften werden diskutiert. Der magnetoelektrische Effekt wurde umfassend charakterisiert, wobei der Effekt in Abhängigkeit von Temperatur, magnetischen Gleichfeld und Probenorientierung gemessen wurde. Der direkte magentoelectrische Effekt wurde über die Lock-In Technik für verschiedene Proben gemessen, wobei dieser mit dem konversen Effekt gemessen an einem SQUID Suszeptometer verglichen wurde. Der maximale direkte und konverse magnetoelectrische Effekt wurde für Proben mit 50 % BaTiO3 mit 3.2 mV/cmOe bzw. 25 ps/m gemessen. Es wurde festgestellt, dass der magnetoelektrische Effekt von elektrischem Widerstand und Polung der Proben abhängt. Der magnetoelektrische Effekt als Funktion der Temperatur in CoFe2O4-BaTiO3 Kompositen folgt dem Trend der Permittivität und erreicht das Maximum beim Phasenübergang von rhomboedrscher zu tetragonaler Struktur für Bariumtitanat. Als Funktion des magnetischen Feldes folgt der Effekt hingegen dem piezomagnetischen Koeffizienten von Kobaltferrit. Die Abhängigkeit der Polarisation vom Magnetfeld an der Probenoberfläche wurde für (0-3) und (3-0) Komposite mithilfe von linearem und zirkularem Röntgendichoismus gemessen.
Interesting technological applications and the efficiency of magnetoelectric materials nowadays make them a special topic for more scientific investigations. In memories fabrication, the switching of polarization and magnetization by magnetic and electric fields is the ultimate goal for magnetoelectric effect materials. In this dissertation, the multiferroic CoFe2O4-BaTiO3 magnetoelectric composite was synthesized using the organsol method. First the CoFe2O4 nanopowder (30-40nm) was successfully synthesized using the co-precipitation method. The particle sizes were mainly affected by the addition of the precipitation agent. Composites of CoFe2O4-BaTiO3 core shell structure nanoparticles were successfully synthesized using a combination of the co-precipitation and the organosol method. The core shell particle size was distributed in the range of 112 nm. The phase contents of CoFe2O4 with respect to BaTiO3 were chosen to 20, 30, 40, 50 and 70 percent. The core shell nanoparticles were sintered in order to form dense (0-3) ceramic samples. For comparison, a (3-0) connectivity was fabricated using spark plasma sintering. The correlation between dielectric, magnetic, and ferroelectric properties on the magnetoelectric effect is discussed. A comprehensive magnetoelectric effect measurement was presented for different compositions. The effect of temperature, dc magnetic field, and sample orientation on the ME effect were illustrated. The direct magentoelectric effect was measured using the lock-in technique for different samples. The values of the direct magnetoelectric effect were compared to the converse ME measured in a SQUID susceptometer. It was found that the maximum direct and converse ME effects are recorded for the sample of 50% BaTiO3 with values 3.2 mV/cmOe and 25 ps/m, respectively. The ME effect was found to be composition dependent and mainly affected by resistivity and the poling state of the samples. The difference between the two values can be related to the permittivity value that is used in the conversion between them and the discharging process which reduces the effective polarization in the direct measurement. For the dependence of the ME effect on temperature, it was found that the magnetoelectric effect in CoFe2O4-BaTiO3 composites tracks the permittivity values and shows a maximum effect at the orthorhombic/tetragonal phase transition of barium titanate. For the ME effect dependence of dc magnetic field, it was found that the effect tracks the cobalt ferrite piezomagnetic coefficient dependence of dc magnetic field. The magnetic field dependence of electric polarization at the surface was measured for both (0-3) and (3-0) connectivity using X-ray absorption spectroscopy and its associated linear and circular dichroisms. In spite of low coupling value of the (3-0) in the macroscopic scale, it showed larger electric polarization dependence of magnetic field extracted by X-ray Linear Dichroism (XLD) measurements.
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