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Entwicklung von Verfahren zur Bestimmung iodierter Röntgenkontrastmittel in unterschiedlichen wässrigen Matrizes mittels HPLC-MS

Butzen, Andrea

In der medizinischen Diagnostik werden mit steigendem Gehalt ionische und nicht-ionische, iodierte Röntgenkontrastmittel (RKM) eingesetzt, die als schwer abbaubare Verbindung über die Abwasserreinigungsschiene in das Rohwasser der Trinkwassergewinnung gelangen können. Bei Konzentrationen im unteren μg/l Bereich sind spurenanalytische Methoden nach chromatographischer Trennung notwendig. Für elf iodierte RKM wurden Analyseverfahren im Hinblick auf hohe Nachweisempfindlichkeit und gute Trenneigenschaften entwickelt. Für matrixarme Wasserproben wurde als Methode der Wahl HPLC-MS nach vorheriger Festphasen-Extrakti¬on (SPE) an einer Polystyrol-Divinylbenzol-Phase gefunden. Als beispielhafter Vertreter matrixreicher wässriger Proben wurde menschlicher Harn gewählt, da sowohl anorganische als auch organische Inhaltsstoffe Interferenzen, sowohl bei der Festphasen-extraktion als auch bei der HPLC-MS, verursachen können. Die anorganischen Salze zeigten dabei die stärksten Signalunterdrückungen der Analyten. Da die anorganischen Salze jedoch durch die Festphasenextraktion von den Analyten im Vorfeld getrennt wurden, konnten nur noch die organischen Bestandteile des Harns weitere Probleme in der Analytik verursachen. Aus den Untersuchungen geht hervor, dass nicht die in vergleichsweise hohen Konzentrationen vorliegenden organischen Harninhaltsstoffe (Citronensäure, Kreatinin, Harnstoff) die störenden Komponenten in der Analytik sind. Die im Harn enthaltenen Proteine hingegen, zeigen Auswirkungen auf die Signalintensität der RKM. Die Erkenntnisse aus dem Studium der Matrixeffekte zeigten, dass für die Bestimmung der ausgewählten RKM in matrixreichen Wasserproben (menschlicher Harn) eine Variation des Analyseverfahrens zwingend erforderlich ist. Eine gleichzeitige Anreicherung der organischen Matrixbestand¬teile der Probe, führte sowohl zu Verstopfungen im Einleitungssystem des Massenspektrometers als auch zur Signalunterdrückung der Analyten. Daher wurde das zu extrahierende Probenvolumen auf 10 ml Harn begrenzt. Um die Konzentration der üblicherweise in Harn enthaltenen hohen Salzfrachten möglichst gering zu halten, wurde die Harn-Probe vor der Festphasenextraktion stark verdünnt. Der erhaltene Extrakt wurde danach durch ein „clean-up“-Verfahren von den organischen Matrixbestand-teilen getrennt. Im Rahmen eines etwa 5 monatigen Monitoring-Programms wurde das Vorkommen iodierter Röntgenkontrastmittel in den Flüssen Rhein und Ruhr studiert. Es zeigte sich, dass in allen entnommenen Proben mindestens 7 der 11 untersuchten Diagnostika nachgewiesen werden konnten. Zusätzlich wurde das Transportverhalten der elf RKM in der Bodenpassage studiert. Dazu wurden Bodensäulenversuche anhand zweier verschiedener Bodenarten durchgeführt. Die Untersuchungen zeigten ein sehr gutes Verlagerungsverhalten der Röntgenkontrastmittel. Tendenziell zeigten die ionischen RKM einen besseren Transport in den Böden. Zusätzlich zum unterschiedlichen Transportverhalten der RKM konnten auch Unterschiede des Verlagerungsverhaltens in Abhängigkeit von der Bodenbeschaffenheit gezeigt werden. Das im Labormaßstab gezeigte gute Transportverhalten der RKM konnte anhand eines Monitorings an zwei flussnahen Grundwassermessstellen (GWM) am Rhein während eines Hochwasserereignisses bestätigt werden.

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Butzen, Andrea: Entwicklung von Verfahren zur Bestimmung iodierter Röntgenkontrastmittel in unterschiedlichen wässrigen Matrizes mittels HPLC-MS. 2007.

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