@PhdThesis{duepublico_mods_00014683,
  author = 	{Butzen, Andrea},
  title = 	{Entwicklung von Verfahren zur Bestimmung iodierter R{\"o}ntgenkontrastmittel in unterschiedlichen w{\"a}ssrigen Matrizes mittels HPLC-MS},
  year = 	{2007},
  month = 	{Feb},
  day = 	{08},
  keywords = 	{iodierte R{\"o}ntgenkontrastmittel; HPLC-MS; Harn; clean-up; Festphasenextraktion; Monitoring; Bodens{\"a}ulen},
  abstract = 	{In der medizinischen Diagnostik werden mit steigendem Gehalt ionische und nicht-ionische, iodierte R{\"o}ntgenkontrastmittel (RKM) eingesetzt, die als schwer abbaubare Verbindung {\"u}ber die Abwasserreinigungsschiene in das Rohwasser der Trinkwassergewinnung gelangen k{\"o}nnen. Bei Konzentrationen im unteren $\mu$g/l Bereich sind spurenanalytische Methoden nach chromatographischer Trennung notwendig. F{\"u}r elf iodierte RKM wurden Analyseverfahren im Hinblick auf hohe Nachweisempfindlichkeit und gute Trenneigenschaften entwickelt. F{\"u}r matrixarme Wasserproben wurde als Methode der Wahl HPLC-MS nach vorheriger Festphasen-Extrakti{\textlnot}on (SPE) an einer Polystyrol-Divinylbenzol-Phase gefunden. 
Als beispielhafter Vertreter matrixreicher w{\"a}ssriger Proben wurde menschlicher Harn gew{\"a}hlt, da sowohl anorganische als auch organische Inhaltsstoffe Interferenzen, sowohl bei der Festphasen-extraktion als auch bei der HPLC-MS, verursachen k{\"o}nnen. Die anorganischen Salze zeigten dabei die st{\"a}rksten Signalunterdr{\"u}ckungen der Analyten. Da die anorganischen Salze jedoch durch die Festphasenextraktion von den Analyten im Vorfeld getrennt wurden, konnten nur noch die organischen Bestandteile des Harns weitere Probleme in der Analytik verursachen. Aus den Untersuchungen geht hervor, dass nicht die in vergleichsweise hohen Konzentrationen vorliegenden organischen Harninhaltsstoffe (Citronens{\"a}ure, Kreatinin, Harnstoff) die st{\"o}renden Komponenten in der Analytik sind. Die im Harn enthaltenen Proteine hingegen, zeigen Auswirkungen auf die Signalintensit{\"a}t der RKM. 
Die Erkenntnisse aus dem Studium der Matrixeffekte zeigten, dass f{\"u}r die Bestimmung der ausgew{\"a}hlten RKM in matrixreichen Wasserproben (menschlicher Harn) eine Variation des Analyseverfahrens zwingend erforderlich ist. Eine gleichzeitige Anreicherung der organischen Matrixbestand{\textlnot}teile der Probe, f{\"u}hrte sowohl zu Verstopfungen im Einleitungssystem des Massenspektrometers als auch zur Signalunterdr{\"u}ckung der Analyten. Daher wurde das zu extrahierende Probenvolumen auf 10 ml Harn begrenzt. Um die Konzentration der {\"u}blicherweise in Harn enthaltenen hohen Salzfrachten m{\"o}glichst gering zu halten, wurde die Harn-Probe vor der Festphasenextraktion stark verd{\"u}nnt. Der erhaltene Extrakt wurde danach durch ein „clean-up``-Verfahren von den organischen Matrixbestand-teilen getrennt. 
Im Rahmen eines etwa 5 monatigen Monitoring-Programms wurde das Vorkommen iodierter R{\"o}ntgenkontrastmittel in den Fl{\"u}ssen Rhein und Ruhr studiert. Es zeigte sich, dass in allen entnommenen Proben mindestens 7 der 11 untersuchten Diagnostika nachgewiesen werden konnten. 
Zus{\"a}tzlich wurde das Transportverhalten der elf RKM in der Bodenpassage studiert. Dazu wurden Bodens{\"a}ulenversuche anhand zweier verschiedener Bodenarten durchgef{\"u}hrt. Die Untersuchungen zeigten ein sehr gutes Verlagerungsverhalten der R{\"o}ntgenkontrastmittel. Tendenziell zeigten die ionischen RKM einen besseren Transport in den B{\"o}den. Zus{\"a}tzlich zum unterschiedlichen Transportverhalten der RKM konnten auch Unterschiede des Verlagerungsverhaltens in Abh{\"a}ngigkeit von der Bodenbeschaffenheit gezeigt werden.
Das im Laborma{\ss}stab gezeigte gute Transportverhalten der RKM konnte anhand eines Monitorings an zwei flussnahen Grundwassermessstellen (GWM) am Rhein w{\"a}hrend eines Hochwasserereignisses best{\"a}tigt werden.},
  url = 	{https://duepublico2.uni-due.de/receive/duepublico_mods_00014683},
  file = 	{:https://duepublico2.uni-due.de/servlets/MCRFileNodeServlet/duepublico_derivate_00015978/Butzen_Dissertation.pdf:PDF},
  language = 	{de}
}