Fortgeschrittene instrumentelle Methoden zur Kristallstrukturanalyse
Gegenstand dieser Arbeit war die Entwicklung fortgeschrittener instrumenteller Methoden zur Kristallstrukturanalyse mit dem Ziel, neue Forschungsgebiete auf dem Gebiet der chemischen Kristallographie zu erschließen. Die Technik der in situ Kristallisation von (bei Raumtemperatur) flüssigen Verbindungen wurde weiterentwickelt und erstmalig zur Bestimmung der absoluten Konfiguration chiraler Moleküle (welche flüssig bei Raumtemperatur sind) angewendet. Darüber hinaus wurde ein neues Instrument für Beugungsexperimente an Einkristallen gebaut, welches auf einer neuartigen Hochleistungsquelle für Röntgenstrahlen (MetalJet) und einem energiediskriminierenden Detektor mit CdTe-Technologie basiert. Dieses System ermöglicht die Nutzung einer neuen und bisher unerprobten Wellenlänge für die Kristallstrukturanalyse.
In dieser Arbeit wurden die Kristallstrukturen von neun, bei tiefer Temperatur kristallisierten Flüssigkeiten bestimmt. Es wurde gezeigt, dass die Methode der in situ Kristallisation erfolgreich auf die Bestimmung der absoluten Konfiguration von chiralen Molekülen angewendet werden kann. Dies ist nach bestem Wissen und Gewissen bisher nicht in der Literatur beschrieben und eröffnet vielversprechende neue Anwendungsgebiete. Die thermischen Eigenschaften der Verbindungen wurden vorab mittels Differential Scanning Calorimetry (DSC) untersucht. Die Ergebnisse dieser Arbeit wurden bereits in der Literatur zitiert, was ihre Relevanz verdeutlicht.
Die Kristallstrukturen der beiden Grundstoffe Essigsäureanhydrid und Adiponitril wurden bei niedriger Temperatur bestimmt. Die hier gefundenen Molekülstrukturen wurden mit den Ergebnissen aus Gasphasen-Elektronenbeugung, IR- und Mikrowellen-Spektroskopie sowie theoretischen Rechnungen verglichen. Im Festkörper nimmt Essigsäureanhydrid eine nicht planare C2-Konformation ein, möglicherweise als Folge des Zusammenspiels von sterischer Hinderung und Dipol-Dipol-Abstoßung. In ähnlicher Weise nimmt das Adiponitril im Festkörper die gauche-anti-gaucheC2-Konformation an und nicht, wie man erwarten könnte, die anti-anti-antiC2h-Konformation.
Die Kristallstrukturen zweier bei Raumtemperatur flüssiger, stark luft- und feuchtigkeitsempfindlicher Organoaluminium-Verbindungen wurden ebenfalls bestimmt. Die Kristallstrukturen enthüllten Details, warum die Al-N-Verbindungen als Frustrierte-Lewis-Paare bei der Aktivierung von molekularem Wasserstoff reagieren.Weiterhin konnte der sterische Einfluss der Liganden auf die Koordinationsgeometrie untersucht werden. Verbindungen mit sterisch anspruchsvollen Liganden (z. B. tert-Butyl) zeigen eine nahezu ideale trigonal-planare D3h-Koordinationsgeometrie, während die dimeren Verbindungen verzerrten C3v-Tetraedern oder C2v-Oktaedern entsprechen.
Die fünfgliedrigen aromatischen heterocyclischen Verbindungen bestehen aus vier Kohlenstoffatomen und einem Nicht-Kohlenstoffatom (z. B. Chalkogen). Sie werden für verschiedene Anwendungen eingesetzt, im industriellen Maßstab hergestellt und wurden bisher größtenteils noch nicht mit kristallographischen Methoden untersucht. Bei den Untersuchungen zeigte sich, dass der Substituent einen großen Einfluss auf die Packung im Kristall und somit auf die Raumgruppe hat. Auch die Variation des Heteroatoms beeinflusst die Packungsdichte und die Ringstruktur. Das Ersetzen von O durch S (X) im Ringsystem der
2-methyl substituierten Heterocyclen führt zu einer deutlichen Verlängerung der
X-C-Bindungen um 0,341 und 0,346 Å und einer Aufweitung des C-X-C-Winkels von 92,63 auf 106,40°. Aus den Untersuchungen gehen weiterhin verschiedene intermolekulare Wechselwirkungen im Festkörper hervor. Hierzu zählen schwache Wasserstoffbrückenbindungen (z. B. Furan-2-carbonitirl) und Chalkogen-Chalkogen-Wechselwirkungen (z. B. 2-Methylthiophen). Im Fall des Thiophens konnte eine potentielle neue Phase (Polymorph) gefunden werden. Die Beobachtung, dass Furfuryl und 2-Methylfuran in chiralen Raumgruppen kristallisieren, führte zu der Idee, die in situ Kristallisation als einfache Methode zur Bestimmung der absoluten Konfiguration von Flüssigkeiten mit Stereozentrum zu verwenden.
Um die Machbarkeit zu demonstrieren, wurden daher die Kristallstrukturen mehrerer flüssiger chiraler Verbindungen untersucht und deren absoluten Konfigurationen bestimmt. Die erste untersuchte Struktur dieser Art war die (S)-2-Chlorpropionsäure. Erfreulicherweise führte die Kristallisation zu qualitativ hochwertigen Kristallen und es konnte gezeigt werden, dass die Bestimmung der absoluten Konfiguration von Flüssigkeiten mit einem Atom der Ordnungszahl OZ > 9 mit dieser Technik möglich ist. Die Methode wurde anschließend auf ein praktisches Beispiel (tert-Butyl-(S)-2-fluor-2-phenylacetat) angewendet, das zum Verständnis der enantioselektiven Cu-katalysierten Reaktion von α-Diazoestern zu α-Fluorestern beitrug. Basierend auf diesen beiden erfolgreichen Untersuchungen wurde die Methodik auf anspruchsvollere Verbindungen mit noch leichteren Atomen (OZ < 9) angewendet. In beiden Fällen konnten Kristalle erhalten werden, deren Qualität es erlaubte, die absolute Konfiguration der Moleküle erfolgreich zu bestimmen. Die Ergebnisse zeigen, dass die hier beschriebene Methode der in situ Kristallisation geeignet ist, die absolute Konfiguration von Molekülen mit einem Stereozentrum korrekt zu bestimmen. Hierdurch wird ein neues und breites Anwendungsfeld in den Bereichen der Duft- und Geschmacksstoffe sowie für pharmakologisch aktive Substanzen eröffnet. Die Technik bietet eine einfache und kostengünstige Alternative zu etablierten Routinen wie optischer Rotationsdispersion, Vibrationszirkulardichroismus, UV/VIS-Spektroskopie, Verwendung von chiralen Verschiebungsreagenzien in 1H-NMR und Coulomb-Explosionsbildgebung.
Im Zuge dieser Arbeit wurde beobachtet, dass einige Verbindungen bei tiefen Temperaturen in einen amorphen Zustand übergehen. In anderen Fällen wurden komplexe Mehrphasensysteme beobachtet. Solche Beispiele schränken die Anwendung der in situ Kristallisation für die Strukturbestimmung ein. Alternative Methoden (z. B. PXRD, PDF, SAXS) können verwendet werden, um strukturchemische Informationen zu erhalten. Allerdings liefert keine dieser Methoden Informationen über die absolute Konfiguration. Hochdruck-Untersuchungen wurden bereits erfolgreich verwendet, um neue Phasen zu erhalten. Dies geht über den Rahmen dieser Arbeit hinaus und wird in folgenden Projekten eingehender untersucht. Chemische Alternativen zur Umgehung von Phasenübergängen bieten Crystal Engineering-Methoden oder die Verwendung von MOFs (Metal Organic Framework).Diese beiden Optionen verunreinigen jedoch die zuvor saubere Substanz und erfordern weitere Reinigungsschritte.
Ein neues Diffraktometer-System basierend auf einer Hochleistungs-Röntgenquelle (MetalJet) wurde aufgebaut. Aktuelle verfügbare Systeme mit MetalJet-Technologie verwenden flüssiges Gallium als Target-Material und liefern daher eine Primärstrahl-Wellenlänge von 1,340 Å (9,251 keV). Ein Ziel dieser Arbeit war es, sich die Tatsache zunutze zu machen, dass Indium eine signifikante Löslichkeit in Gallium aufweist und eine attraktive charakteristische Kα-Wellenlänge von 0,512 Å (24,209 keV) aufweist. Hierdurch ergibt sich die Möglichkeit, nahezu absorptionsfreie Beugungsintensitäten mit optimaler Auflösung (d < 0,5 Å) zu erhalten. Ein solches Gerät ist derzeit nicht kommerziell erhältlich und musste somit eigenständig entwickelt werden. Das System wurde dann aus einzelnen Komponenten zusammengebaut, der Strahlenschutze sichergestellt und grundlegend charakterisiert.
Im ersten Schritt wurden die Röntgenquelle und die weiteren Komponenten ausgewählt und konstruiert. Für die Röntgenquelle wurde die Firma Excillum AB kontaktiert, um die Machbarkeit der Verwendung einer ternären Legierung (Ga, In, Sn) mit hohem Indium-Anteil in der MetalJet-Quelle zu untersuchen. Wie die meisten Labor-Röntgenquellen liefert die MetalJet-Quelle einen divergenten Röntgenstrahl. Um dennoch eine maximale Photonenflussdichte am Kristall zu erreichen, wurden gekrümmte Spiegeloptiken verwendet. Es wurden Montel-Spiegel gewählt, da sie sowohl eine Monochromatisierung (je ein Satz für Ga Kα und In Kα) als auch eine Fokussierung des Primärstrahls ermöglichen. Ein einachsiges φ-Goniometer wurde wegen seiner Einfachheit und der hohen Präzision gewählt, um den Kristall im Primärstrahl zu bewegen. Für die Messung der Reflex-Intensitäten wurde ein schneller, rauschfreier Hybrid-Pixel-Detektor auf Basis der CdTe-Technologie ausgewählt. Dieser bietet neben einer hervorragenden Empfindlichkeit die Möglichkeit zur Messung mit Energiediskriminierung. Darüber hinaus wurden weitere Baugruppen (Absorber, Blenden, Kollimator, Primärstrahlblende, Justierhilfen, etc.) zur Verbesserung der Primärstrahlqualität und des Beugungsaufbaus entwickelt.
Nachdem das Grundkonzept für das System bestand, wurden die einzelnen Komponenten spezifiziert und beschafft (siehe Anhang 11.2). Da in der Quelle drei verschiedene Elemente (Ga, In und Sn) simultan angeregt werden, stellt die Separation ihrer charakteristischen Strahlungsanteile hohe Anforderungen an die verwendeten Röntgenoptiken. Nachdem die Quelle und das Gehäuse aufgebaut waren, musste der Strahlenschutz der Anlage sichergestellt werden. Nach Erteilung einer Betriebserlaubnis durch die Aufsichtsbehörden wurden das Goniometer und die Strahlcharakteristik der Quelle näher untersucht. Eine maximale Photonenflussdichte und eine hohe spektrale Reinheit dienten als Optimierungskriterien. Die Optimierung erfolgte unter Verwendungen von verschiedenen Röntgendetektionssystemen (SDD, Si-PIN-Diode und CCD-Kamera).
Nach dem vollständigen Bau des Instruments wurden die Spiegeloptik grob auf das gewünschte Primärstrahlprofil vorjustiert. Weitere Messungen ergaben einen deutlichen Einfluss der Feinpositionierung der Spiegeloptiken (insbesondere des In Kα-Spiegels) auf die spektrale Reinheit. Nach der Optimierung lieferte der In Kα-Spiegel einen intensiven Primärstrahl, der jedoch aus zwei charakteristischen Wellenlängen bestand (In Kα 0,512 Å und Sn Kα 0,491 Å). Durch die zwischenzeitliche Verwendung geeigneter Absorber (Al, Pd) konnte eine akzeptable spektrale Reinheit erreicht werden. Nach der Charakterisierung der Spiegelpositionen folgten Untersuchungen zum Einfluss der Quellenparameter auf die Primärstrahlcharakteristik. Dieses Vorgehen führte zu den erwarteten Einflüssen auf die Photonenflussdichte und die spektrale Verteilung. Der Fokuspunkt der Montel-Spiegel wurde experimentell bestimmt. Die maximalen Photonenflussdichten an der Probe wurden ebenfalls bestimmt. Es wurde ermittelt, dass die maximalen Photonenflussdichtenphimax (Ga Kα) = 5 10^11 1/(s mm²)und phimax (In Kα) = 7,4 10^9 1/(s mm²) betragen. Die gefundenen Werte entsprechen den Anforderungen und ähneln denen moderner Synchrotron-Anlagen.
Der letzte Schritt bestand darin, Beugungsdaten von verschiedenen Einkristallen zu messen. Dazu wurden Saccharose und Kupfer(II)sulfat-Pentahydrat ausgewählt. Es wurden mehrere Beugungsdatensätze der Kristalle unter verschiedenen Bedingungen aufgenommen. In der anschließenden Datenanalyse konnten Reflexionen identifiziert und indiziert werden. Dies erlaubte es, die Elementarzellenparameter zu bestimmten. Die Indizierung konnte mit beiden Wellenlängen (Ga Kα- und In Kα-Strahlung) erreicht werden. Die reziproken Gitter zeigen eine periodische dreidimensionale Struktur und die Gitterkonstanten stimmen mit Referenzwerten aus der Literatur überein. An einem ausgewählten Datensatz (Kupfersulfat (II)-Pentahydrat mit In Kα-Strahlung) wurde anschließend eine Strukturlösung und -verfeinerung durchgeführt. Eine Strukturlösung mit Standardprogrammen war initial nicht möglich, da mehrere schlecht bestimmte Reflexe (wahrscheinlich verursacht durch schlechte Ausrichtung/Justage) im Datensatz enthalten waren. Diese Ausreißer konnten jedoch durch die Eingabe von literaturbekannten Atomkoordinaten identifiziert und aus dem Datensatz entfernt werden. Zwischen den Verfeinerungszyklen wurden systematisch die Reflexe mit einem I/σ(I) > 10 aus dem Modell entfernt. Im Gegensatz zu den Originaldaten konnte der somit bereinigte Datensatz dann mit den gängigen Programmen zur Strukturlösung bearbeitet werden. Die Daten der MetalJet-Quelle konnten auf akzeptable Werte verfeinert werden (R1-Wert = 6,38%). Dies zeigt, dass das neue Instrument grundsätzlich für Beugungsexperimente an Einkristallen geeignet ist. Der erfolgreiche Einsatz der In Kα-Strahlung erweitert die im Labor zugänglichen Wellenlängen in den hochenergetischen Bereich, sodass Beugungsdaten weitgehend frei von Absorptionseffekten und bei hoher Auflösung erfasst werden können.
Aufgrund der hohen Intensität der neuen Röntgenquelle werden sich die Messzeiten, im Vergleich zu herkömmlichen Geräten, von Stunden auf Minuten verkürzen. Die Untersuchung kleiner Kristalle (Kantenlänge < 50 µm) scheint bei beiden Wellenlängen möglich zu sein. Um das System weiter zu verbessern, wird das Instrument in nachfolgenden Arbeiten um ein mehrachsiges Goniometer, eine Tieftemperatureinheit und eine GUI-basierte Steuerungssoftware erweitert. Obwohl die Messzeiten bereits kurz sind, sollte es möglich sein, den Probendurchsatz durch einen automatischen Probenwechsler (Roboterarm) und einen automatisierten Goniometerkopf (AGH) weiter zu steigern.
Besonders die Kombination der beiden fortgeschrittenen instrumentellen Methoden (Hochleistungs-Röntgenquelle mit Ga Kα-Strahlung und die in situ Kristallisation) wird in Zukunft zu umfassenden und neuen wissenschaftlichen Erkenntnissen in vielen Bereichen führen.
The scope of this work is the development of advanced instrumental methods for X-ray crystal structure analysis with the aim of opening up new research areas in the field of chemical crystallography. The technique of in situ crystallization of compounds that are liquid at room temperature was further developed and applied to the determination of the absolute configuration of chiral liquids for the first time. In addition, a new instrument for diffraction studies on single crystals was constructed from scratch based on a novel high-power source for X-rays (MetalJet) and an energy discriminating detector using CdTe technology. This system enables the use of a new and hitherto untried wavelength for X-ray crystal structure analysis.
In this work the X-ray crystal structures of nine (low temperature crystallized) liquids were determined. It was shown that the method of in situ crystallization could be successfully applied to the determination of absolute configuration of chiral molecules that are liquid at room temperature. To the best of our knowledge, this has not previously described in the literature and opens up promising novel areas of application. The thermal properties of the compounds were investigated in advance by differential scanning calorimetry (DSC). The results from this work have already been cited in the literature, which illustrates their relevance.
The crystal structures of the two feedstock chemicals acetic anhydride and adiponitrile were determined at low temperature. The molecular structures were compared with those reported by gas-phase electron diffraction, IR and microwave spectroscopy as well as theoretical methods. In the solid, acetic anhydride adopts a non-planar C2 conformation, possibly as a result of the interplay between steric hindrance and dipole-dipole repulsion. Similarly, adiponitrile adopts in the solid the gauche-anti-gaucheC2 conformation and not the anti-anti-anti (C2h) conformation as might be expected.
The crystal structures of two highly air and moisture sensitive organoaluminium compounds that are liquid at room temperature were determined. The crystal structures revealed details of how the Al-N compounds react as Frustrated-Lewis-Pairs in activation of molecular hydrogen. Furthermore, the steric influence of the ligands on the coordination geometry could be examined. Compounds with sterically demanding ligands (e.g. tert-butyl) exhibit an almost ideal D3h trigonal-planar coordination geometry for the Al atoms, whereas the dimeric compounds correspond to distorted C3v tetrahedrons or C2v octahedrons.
Five-membered aromatic heterocyclic compounds, consisting of four carbon atoms and one non-carbon atom (e.g. chalcogen) were similarly investigated. They are used for various applications, produced on an industrial scale, and for the most part have not been investigated using crystallographic methods yet. The investigations showed that the substituent has a major influence on packing and the resulting space group. Varying of heteroatom also influences the packing density and the ring structure. Replacing O by S (X) in the ring system of the 2-methyl substituted heterocycles results in a clear elongation of the X-C bonds by
0.341 and 0.346 Å and a narrowing of the C-X-C angle from 92.63 to 106.40°. Additionally, the study also reveals various intermolecular interactions in the solid. These include weak hydrogen bonds (e.g. furan-2-carbonitirle) and possible chalcogen-chalcogen interactions (e.g. 2-methylthiophene). In the case of the thiophene, a potential new phase (polymorph) was found. The observation that furfural and 2-methylfuran crystallize in chiral space groups led to the idea of using in situ crystallization as a convenient method to determine the absolute configuration of liquids of molecules containing a stereocenter.
In order to demonstrate the feasibility of this method, the crystal structures of several liquid chiral compounds were examined and their absolute configurations were determined. The first such structure to be studied was (S)-2-chloropropionic acid. Encouragingly, the crystallization led to crystals of high quality and it could be shown that the determination of the absolute configuration of liquids containing an atom with an atomic number AN > 9 using this technique is possible. The method was directly applied to the practical example of tert-butyl-(S)-2-fluoro-2-phenyl acetate, which contributed to an understanding of the enantioselective Cu catalyzed reaction of α-diazoesters to form α-fluoroesters. Based on these two successful investigations, the methodology was applied to more demanding compounds containing still lighter atoms. (-)-Verbenone and (R)-(+)-γ-decalactone were selected as model compounds since they are natural products with industrial relevance. In both cases, crystals could be obtained whose quality allowed the absolute configuration of the molecules to be successfully determined. The findings show that the method of in situ crystallization described here allows the absolute configuration of molecules with a stereocenter to be determined correctly. As a result, a new and broad field of application in the fields of fragrances and flavorings as well as for pharmacologically active substances is opened up. The technique offers a simple and inexpensive alternative to established routines such as optical rotatory dispersion, vibrational circular dichroism, UV/VIS spectroscopy, the use of chiral shift reagents in 1H-NMR and Coulomb explosion imaging.
During the course of this work it was observed that some compounds become amorphous at low temperatures. In other cases, complex multiphase behaviors were observed. Such examples restrict the application of in situ crystallization for structure determination. Other methods (e.g. PXRD, PDF, SAXS) can be used to obtain structural chemical information but none of these provide information about the absolute configuration.High pressure studies have been used to obtain new phases but this is beyond the scope of this work. Chemical modification, crystal engineering methods or the use of MOFs (metal organic framework) are alternative techniques for obtaining the absolute configuration of compounds. These latter options, however, contaminate the (previously clean) substance and require further steps for purification.
A new diffractometer based on the high-performance liquid MetalJet source was constructed. Current systems with MetalJet technology use liquid gallium as target material which provides a wavelength of 1.340 Å (9.251 keV). The aim was to make use of the fact that indium has a significant solubility in gallium and has an attractive characteristic Kα radiation wavelength of 0.512 Å (24.209 keV), providing the possibility of obtaining almost absorption-free diffraction intensities with optimum resolution (d < 0.5 Å). Such an instrument is not yet commercially available and had to be conceived, built from individual components, tested for radiation safety and evaluated.
The first step was to select and design the X-ray source and the other components. For the X-ray source, the firm Excillum AB was approached in order to investigate the feasibility of using an indium/gallium/tin alloy in their MetalJet. Like most laboratory X-ray sources, the MetalJet provides a divergent X-ray beam. In order to obtain maximum brilliance at the crystal curved mirror optics were employed. Montel mirrors were selected since they provide both monochromatization (one set each for Ga Kα and In Kα) and a focusing of the primary beam. A uniaxial φ-goniometer was chosen to carry the sample, both for its simplicity and precision. Finally, a fast noise-free single-photon counting area detector based on CdTe technology was selected to measure the diffracted intensities, since it offered in addition to the excellent sensitivity the possibility of energy thresholding. In addition, further assemblies (absorber, screens, collimator, primary beam stop, adjustment aids, etc.) designed to improve the quality of the X-ray radiation and the diffraction setup were envisaged.
After the basic concept for the system was clear, the individual components were specified and procured (see appendix 11.2). Since three different elements (Ga, In and Sn) are excited at the same time in the source, the separation of their characteristic radiation components set high requirements for the X-ray optics. As soon as the source and housing had been built, the radiation safety of the system had to be established. After operating permission was granted by the authorities, the goniometer and the beam characteristics of the source were examined and optimized for maximum photon flux density and a high spectral purity. This was achieved using a number of X-ray detection systems (e.g. SDD, Si-PIN-diode and CCD-camera) to ensure reliability.
Once the instrument had been constructed, the mirror optics were roughly pre-adjusted based on the desired primary beam profile. Further measurements revealed a clear influence of the fine positioning of the mirror optics (especially the In Kα mirror) on the spectral distribution. After optimization, the In Kα mirror delivered an intense primary beam, but it was discovered that this consisted of two characteristic wavelengths (In Kα 0.512 Å and Sn Kα 0.491 Å). An acceptable spectral purity was achieved through use of suitable absorbers (Al, Pd). The characterization of the mirror positions was followed by investigations of the influence of the source parameters on the primary beam characteristics. This procedure lead to the expected influences on the photon flux density and the spectral distribution. The focus point of the Montel-mirrors was determined experimentally. The maximum photon flux densities at the sample were also determined. It was found that maximum photon flux densities are
phimax (Ga Kα) = 5 10^11 1/(s mm²)and phimax (In Kα) = 7,4 10^9 1/(s mm²) . The values found correspond to the requirements and are similar to those of modern synchrotron facilities.
The last step was to collect diffraction data from different single crystals. For this purpose sucrose and copper (II) sulfate pentahydrate were selected. Several sets of diffraction data from the crystals under different conditions were obtained. In the subsequent data analysis, reflections could be identified and indexed. This allowed the unit cell parameters to be determined. This was achieved for both wavelengths (Ga Kα and In Kα radiation). The reciprocal lattices show a periodic three-dimensional structure and the lattice constants match with reference values from literature. A structure solution and refinement was carried out on a selected data set (copper sulfate (II) pentahydrate with In Kα radiation). Structural solution with standard programs was initially not possible owing to the inclusion of several poorly determined reflections, most likely caused by poor alignment. These could be identified and removed from the data set by input of atomic coordinates known from the literature. Between the refinement cycles, reflections that had an I/σ(I) > 10 were subsequently removed from the model. In contrast to the original data, the improved data set could be processed with the common programs for structure solution. It was possible to refine the data of the MetalJet source to acceptable values (R1 value = 6.38%). This demonstrates that the new instrument is fundamentally suitable for diffraction experiments on single crystals. The successful use of the In Kα radiation extends the wavelengths accessible in the laboratory in the high energy range, allowing diffraction data largely free of absorption effects to be collected to high resolution.
Due to high intensity of the new X-ray source, the measurement times are significant reduced in comparison with conventional instruments from hours to minutes. The investigation of small crystals (edge length < 50 µm) appears to be possible with either wavelength. To further improve the setup, a multi-axis goniometer, a low-temperature unit and GUI-based control software will be added to the instrument in due course. Although the data collection times are short, it should be possible to increase the sample throughput still further by adding an automatic sample changer (Robotic arm) and an automated goniometer head (AGH).
The combination of a high-power X-ray source with Ga Kα radiation and in situ crystallization, in particular using chiral and liquid compounds, promises to lead to important scientific advances in the future.