In dieser Arbeit wurde die Anwendung von dimensionsreduzierten compact und benchtop spektroskopischen Methoden hinsichtlich ihrer Eignung für ein ressourceneffizientes Prozessmonitoring in Echtzeit und einer automatisierten offline Analytik mit hohem Probendurchsatz gezeigt. Dabei wurde unter den jeweils 12 Aspekten der Green Chemistry und Green Analytical Chemistry gearbeitet, die einen nachhaltig geführten Prozess inklusive dem ressourceneffizienten Einsatz einer Echtzeitanalytik fordern. Die Kombination automatisierter Analysen mit direkter Datenverarbeitung und multivariaten Analysenmethoden wurde ebenfalls erfolgreich implementiert und ermöglichte die simultane Erfassung von kritischen Prozessparametern. Die Analysen wurden mittels compact 1H NMR-, handheld Raman- und benchtop Raman- sowie NIR-Spektrometern durchgeführt. Mit Hilfe einer Modellreaktion wurde die Kopplung eines Mikroreaktionssystems mit diesen spektroskopischen Methoden getestet und die erhaltene Datenqualität mit einer Reaktionsführung in einer Glasapparatur verglichen. Die quantitative kinetische Betrachtung ermöglichte die Extraktion von aussagekräftigen c-t-Diagrammen, die für eine spätere autonome Prozesssteuerung als Basis dienen können. Derartige Konzentrationsprofile wurden univariat, wenn möglich, und mit multivariater Kurvenauflösung ermittelt. Die univariat und multivariat ermittelten Geschwindigkeitskonstanten zeigten mit allen spektroskopischen Methoden für die jeweiligen Reaktionsführungen im Mikroreaktions-system und Dreihalskolben vergleichbare Parameter. Mit einer gemittelten Geschwindigkeitskonstante von 0,017 min-1 im Dreihalskolben verlief die Reaktion viermal schneller als im Mikroreaktionssystem. Das Mikroreaktionssystem wurde um einen Kartuschenreaktor für eine heterogene Biokatalyse erweitert. Die lipasenkatalysierte Hydrolyse diente als Modellreaktion für Green Chemistry und Green Analytical Chemistry. Die inline angekoppelten Methoden NIR- und Raman-Spektroskopie und das online Monitoring mittels 1H NMR-Spektroskopie ermöglichten die univariate und multivariate Beschreibung des Prozesses. Die extrahierten c-t-Diagramme aller drei spektroskopischen Techniken wurden durch ein Reaktionskinetikmodell erster Ordnung beschrieben. Die univariate und multivariate Datenanalyse lieferten vergleichbare Geschwindigkeitskonstanten von 2,2 ∙ 10-3 min-1. Bedingt durch geringe Intensitäten und Überlagerungen von charakteristischen Signalen wurde die 2D-Heterokorrelationsspektroskopie für die Identifizierung relevanter Spektralbereiche erfolgreich eingesetzt. Hierfür wurden aus den 1H NMR- und schwingungsspektroskopischen Daten unter Verwendung von Kovarianz-Transformationen Korrelationsspektren generiert. Diese Methode ermöglichte die Zuordnung von Edukt- und Produktsignalen und die Extraktion spezifischer Spektralbereiche für die univariate Generierung von c-t-Diagrammen. Für das Prozessmonitoring eines kontinuierlichen Fermentationsprozesses wurden NMR- und handheld Raman-Spektrometer über die Durchflusszelle eines Autosamplers mit dem Reaktionssystem gekoppelt. Dies ermöglichte eine Analyse mit hohem Probendurchsatz und einer frei wählbaren Probenvorbereitung und eines Samplings von Referenzproben für chromatographische Analysen. Nach der erfolgreichen Machbarkeitsstudie mit einer einstufigen ethanolischen Gärung wurde die Reaktionsapparatur und Prozessführung optimiert und ein zweistufiger Prozess in Echtzeit überwacht. Die Hauptkomponentenanalyse lieferte eine qualitative Beschreibung des Reaktionsverlaufes, wobei kritische Prozessparameter wie die Ethanol-, Fructose-, Glucose- und Glycerinkonzentration ermittelt werden konnten. Für die Quantifizierung wurden PLS-1 und PLS-2-Analysen angewandt und hinsichtlich ihrer Vorhersagegenauigkeit verglichen. Die simultane Konzentrationsvorhersage aller Prozessmedien mit PLS-2 zeigte bedingt durch die Korrelation der Zielparameter mit den spektroskopischen Daten eine genauere Vorhersage. So zeigte der RMSEP für die Ethanolkonzentration auf Basis der NMR-Daten einen Wert von 0,029 mol∙L-1 für die einstufige- und 0,018 mol∙L-1 für die zweistufige Prozessführung. Im Vergleich zu den mittleren quadratischen Fehlern auf Basis der Raman-Daten zeigte sich für beide Prozesse mit einem RMSEP von 0,012 mol∙L-1 und 0,013 mol∙L-1 eine genauere Vorhersage. Trotz der geringen Konzentration von Glucose und Glycerin lagen die maximalen Vorhersagefehler beider Verfahren und Prozessführungen bei 0,012 mol∙L-1. Neben Prozessmonitoring in Echtzeit wurden die compact und benchtop Spektrometer ebenfalls für diskontinuierliche offline Analysen von Kraftstoffen eingesetzt. Dabei wurden mit den eingesetzten spektroskopischen Methoden 252 Ottokraftstoffe sowie eine Auswahl an Einzelkomponenten analysiert. Eine multivariate Klassifizierung ermöglichte eine qualitative Zuordnung der Hauptbestandteile kommerzieller Otto- und Dieselkraftstoffe. Anschließend erfolgte die Klassifizierung aller analysierter Kraftstoffproben, wobei die gängigen Qualitätsstufen Super, Super Plus und Premium in Abhängigkeit von der Oktanzahl getrennt werden konnten. Quantitative Bestimmungen der Oktanzahl gelangen mit multivariaten Regressionsverfahren wie PLS-1. Für alle spektroskopischen Methoden wurde die jeweilige Vorhersagegenauigkeit verglichen. Das Modell auf Basis der benchtop Raman-Daten zeigte mit einem RMSEP von 0,36 ROZ den geringsten Vorhersagefehler. Ebenso erzielte dieses Verfahren die höchste Vorhersagepräzision, sodass 95 % der Validierungsproben auf Basis von Dreifachmessungen innerhalb der Wiederholbarkeitsgrenze lagen. Die PLS-2 wurde für die simultane Vorhersage der Oktanzahl und relevanter Additivkonzentrationen angewendet. Hierbei zeigten benchtop Raman- und NMR-Modelle die niedrigsten Vorhersagefehler, sodass 70 % der Validierungsproben innerhalb der Wiederholbarkeitsgrenze bestimmt wurden. Aufgrund der vorhandenen Korrelation der Zielparameter mit den spektroskopischen Daten erwies sich der RMSEP auf Basis der separaten oder simultanen Vorhersagen als vergleichbar. So führte die PLS-2-Analyse auf Basis der benchtop Raman-Daten für die Ethanol-konzentration zu einer Verbesserung um 7 % im Vergleich zum PLS-1 Modell. Mindestens 72 % der Validierungsproben wurden mittels PLS-2 innerhalb der Wiederholbarkeitsgrenze für alle vier Zielparameter bestimmt. Ein Vergleich von Ergebnissen aus mobilen und benchtop Raman-Spektrometern zeigte die Vorteile und Limitierungen der flexiblen vor-Ort Analytik. Direkt analysierte kommerziell erworbene Tankstellenproben konnten mit dem generierten PCA-Modell erfolgreich in die jeweiligen Qualitätsstufen eingeordnet werden. Eine halbquantitative Aussage über die Oktanzahl dieser entnommenen Proben ergab übereinstimmende Werte mit den Angaben der Produktdatenblätter der jeweiligen Hersteller. Eine weitere Optimierung der Vorhersagegenauigkeit der Kraftstoffparameter wurde durch low-, mid- und high-level Datenfusion der jeweiligen spektroskopischen Methoden erreicht. Hierbei führte eine höhere Vorhersagegenauigkeit bei gleichzeitiger Steigerung der Robustheit der Modelle zu signifikant besseren Ergebnissen für alle Zielparameter auf Basis der mid-level Datenfusion. Die Kombination der NIR-, NMR- und Raman-spektroskopischen Daten ermöglichte durch entsprechende Datenvorbehandlung und Modellbildung die genauesten Vorhersagen mit 97 % der Validierungsproben innerhalb der Wiederholbarkeitsgrenze und 63 % der Proben unterhalb der Reproduzierbarkeitsgrenze von 0,2 ROZ. Dimensionsreduzierte Spektrometer eignen sich durch ihren kompakten Aufbau und der damit einhergehenden Mobilität sehr gut zur ressourcenschonenden Prozessanalytik in Echtzeit. Sie können ebenfalls hohen Probendurchsatz in der at- und offline-Analytik leisten. Nachteile hinsichtlich der moderaten Auflösung und Empfindlichkeit dieser Systeme können durch die Kombination mit geeigneter automatisierter Datenvorbehandlung und anschließenden chemometrischen Verfahren kompensiert werden.