Polar microstructure and nanoscale electromechanical behavior of lead-free piezoelectric ceramics
In der Fülle an Energiewandlern werden piezoelektrische Materialien besonders geschätzt, da sie die Eigenschaft besitzen, mechanische und elektrische Energie linear ineinander umzuwandeln. Die Piezoelektrizität dieser Materialien wird in zahlreichen Hochtechnologie-Anwendungen eingesetzt, unter anderem in Aktoren, Einspritzventilen, Ultraschallwandlern, piezoelektrischen Motoren oder Mikro- und Nanopositionierungssystemen. Um die nachteiligen Effekte des weitverbreiteten Hochleistungswerkstoffs Blei-Zirkonat-Titanat auf die menschliche Gesundheit und die Umwelt zu minimieren, wurden weitreichende Forschungsbestrebungen initiiert, die zu einer Verbesserung bereits bestehender und der Entwicklung gänzlich neuer ungiftiger Piezoelektrika führen sollen. Die vorliegende Arbeit konzentriert sich auf die Untersuchung der herausragenden Eigenschaften von KNN- und BNT-basierten piezoelektrischen Materialien auf submikroskopischen Längenskalen. Die zugrundeliegenden physikalischen Mechanismen wurden mithilfe der Piezoantwort-Kraft-Mikroskopie für drei unterschiedliche Materialklassen untersucht: Erstens, ein Ferroelektrikum, stellvertreten durch 0.95(Na0.49K0.49Li0.02)(Nb0.8Ta0.2)O3-0.05CaZrO3; zweitens, ein Relaxor-Ferroelektrikum, namentlich Bi1/2Na1/2TiO3-0.19Bi1/2K1/2TiO3-yBiZn1/2Ti1/2O3; drittens, ein Kompositmaterial, das sowohl einen nichtergodischen Relaxorphasenanteil Bi1/2Na1/2TiO3-0.07BaTiO3 als auch einen ergodischen Relaxorphasenanteil, Bi1/2Na1/2TiO3-0.06BaTiO3-0.02K0.5Na0.5NbO3, enthält. Dieser ganzheitliche Ansatz beinhaltet auch den Einsatz verschiedener Charakterisierungsmethoden zur Untersuchung des makroskopischen Verhaltens, um einen Vergleich mit den mittels PFM ermittelten submikroskpischen Eigenschaften zu ermöglichen. Die strukturellen, mikrostrukturellen und elektrischen Eigenschaften als auch Ihre gegenseitige Wechselbeziehungen werden als Funktion von Zusammensetzung, Temperatur und elektrischem Feld untersucht. Die durchgeführte Forschungsarbeit basiert damit auf den verknüpften Beobachtungen des materialspezifischen elektromechanischen Verhaltens auf verschiedenen Größenordnungen, vom Submikroskopischem bis hin zum Makroskopischem. Ersteres wird im Rahmen dieser Arbeit durch die Piezoantwort-Kraft-Mikroskopie erreicht, einer hochmodernen Variante der Rasterkraftmikroskopie. Der direkte Vergleich der Eigenschaften auf verschiedenen Längenskalen erlaubt einen tiefen Einblick in die grundlegenden Mechanismen für die teils überragenden Eigenschaften der untersuchten Materialsysteme. Neuartige, fortschrittliche Datenanalysemethoden werden eingeführt und vorgestellt, um eine quantitative Beschreibung der komplexen Domänenstruktur zu erlauben, die in diesen Materialien beobachtet werden. Darüber hinaus wird dadurch eine Differenzierung des lokalen Schaltverhaltens ermöglicht.
Within the plethora of energy converters, piezoelectric materials are highly recognized due to their ability of linear, bidirectional translation of mechanical and electric energy. The piezoelectricity of these materials is, as such, employed for countless high-tech applications from piezoelectric actuators, fuel injectors, transducers to piezoelectric motors, micro- and nanopositioning systems, and many others. In order to mitigate the adverse effect of prevalent, high-performance lead zirconate titanate and its compounds on human health and environment, a rapid growth of research efforts has been encouraged in the field of lead-free piezoelectric materials, resulting in an improvement of already existing and the development of a variety of new non-toxic piezoelectric materials. The present work focuses on the investigation of the salient properties of KNN- and BNT-based piezoelectric materials, performed on the sub-micron scale. The underlying, fundamental physical mechanisms were assessed by means of piezoresponse force microscopy for three distinct material classes: First, a ferroelectric, represented by 0.95(Na0.49K0.49Li0.02)(Nb0.8Ta0.2)O3-0.05CaZrO3; second, a relaxor ferroelectric, namely Bi1/2Na1/2TiO3-0.19Bi1/2K1/2TiO3-yBiZn1/2Ti1/2O3; third, a composite material that comprises nonergodic phase fraction of Bi1/2Na1/2TiO3-0.07BaTiO3 along with an ergodic phase Bi1/2Na1/2TiO3-0.06BaTiO3-0.02K0.5Na0.5NbO3. This comprehensive approach includes the investigation of the macroscopic constitutive behavior by means of various electric characterization methods, contrasted against the sub-microscopic investigations performed via piezoresponse force microscopy. Their structural, microstructural, and electrical properties, as well as their mutual interrelation are examined as a function of composition, temperature, and electric field. The conducted research is based on the interrelated observations of the materials’ electromechanical behavior on different length scales, ranging from a submicroscopic to a macroscopic perspective. Within the framework of this work, the former one is achieved by means of piezoresponse force microscopy, a state of-the-art scanning probe microscopy technique. The direct comparison of properties on multiple length scales affords deep insight into the fundamental mechanisms responsible for the enhanced electromechanical behavior of the investigated material systems. Novel, advanced data analysis methods are introduced, aiming at a quantitative description of the complex domain microstructures witnessed in the materials in question. Moreover, a distinction of local polarization switching character is sought.
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