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Simultane Mehrelementbestimmung mittels Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie

Bayraktar, Bülend Serdar

Im Rahmen dieser Arbeit werden die Möglichkeiten einer simultanen Mehrelementbestim¬mung mit einem kommerziell erhältlichen Simultan-Multielement-Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometer untersucht. Als Probenlösungen dienen zum einen synthetische wässrige Mehrelelementlösungen und zum anderen Urinreferenzmaterial. Die Direktbestimmung von As und Sb in Urin - im vorliegenden Fall als As-Einzelelement und simultane As-Sb-Zweielementbestimmung durchgeführt - führt, auch nach vorangegangener Verdünnung, zu unbe-friedigenden Ergebnissen. Die Kombination von As und Sb mit anderen Elementen für deren Bestimmung in einer Matrix wie Urin scheidet damit aus. Im Allgemeinen können zwei Gruppen simultan bestimmbarer Elemente erstellt werden. Die erste setzt sich aus Analyten zusammen, welche im hohen Maße vor Verdampfung der schwerflüchtigen Matrix freigesetzt und erfasst werden. Diese Elemente zeichnet aus, dass sie einer vergleichsweise niedrigen Atomisierungstemperatur für die Analytfreisetzung bedürfen. Cd, Tl, Bi und Pb bilden eine Gruppe, deren Elemente diese Eigenschaft aufweisen. Eine niedrige Pyrolysetemperatur in Verbindung mit einer niedrigen Atomisierungstemperatur gestattet unter Anwendung des Additionsverfahrens zumindest die Simultanbestimmung von Cd, Pb und Tl in Urin. Für Bi werden Minderbefunde erhalten. Die zweite Gruppe simultan bestimmbarer Elemente erlaubt durch Einstellung einer hinreichend hohen Pyrolysetemperatur eine weitgehend vollständige Matrixentfernung vor dem Atomisierungsschritt. Es konnte gezeigt werden, dass die Simul-tanbestimmung von V, Cu, Mn, Co und Ni in Urin möglich ist, auch wenn hierbei eine Kalibration gegen wässrige Lösungen zu einem Mehrbefund an V führt, so dass das Additions-verfahren vonnöten ist. Für Cu, Mn, Co und Ni sind die bei der Kalibration gegen wässrige Lösungen erhaltenen Ergebnisse akzeptabel. Die simultane Direktbestimmung der Elemente Cu, Mn, Al, Cr und Ni in Urin (Additionsverfahren) gelingt. Eine hohe Pyrolysetemperatur von 1200 °C führt zu einer Eliminierung der Matrix, auch ohne Zugabe eines chemischen Modifizierers. Wenn der Einsatz chemischer Modifizierer erforderlich erscheint, so ist Pd/Mg(NO3)2 zu bevorzugen, da dieses die Kombinationsmöglichkeiten bei der Simultanbestimmung erhöht. In Einzelfällen (wie bei der Se-Bstimmung) erweist sich Ir als überlegen. Da allerdings manche Elemente überstabilisiert und damit der Messung entzogen werden, wie bei der Simultanbestimmung von Mn, Cu, Al, Cr und Ni gezeigt, ist der Anwendungsbereich von Ir bei dieser Gerätetechnik eingeschränkt.

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Zitierform:

Bayraktar, Bülend Serdar: Simultane Mehrelementbestimmung mittels Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie. 2007.

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