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Qualitative und quantitative Speziesanalytik mittels simultaner EI-MS und ICP-MS Detektion nach gaschromatographischer Trennung

Koesters, Jan

Zum Nachweis flüchtiger elementorganischer Verbindungen werden derzeit entweder elementspezifische oder molekülspezifische Detektoren verwendet, obwohl die Kombination dieser komplementären Detektionstechniken als äußerst vielversprechend angesehen werden kann. Daher sollte durch die Kopplung der entsprechenden Instrumente die technische Realisierbarkeit der parallelen EI-MS und ICP-MS Detektion nach gaschromato-graphischer Trennung geprüft werden. Die vorgelegte Arbeit zeigt die konzeptionelle und konstruktive Umsetzung dieses Vorhabens, die analytische Validierung der dazu entwickelten Methode sowie abschließend ausgesuchte Applikationen und Studien zur Demonstration der Anwendbarkeit in Bezug auf verschiedenste Aufgabenstellungen. Mit dem vorgestellten Gesamtsystem aus Probenaufgabe, gaschromatographischer Trennung und nahezu simultaner Detektion durch EI-MS und ICP-MS konnte eine in dieser Form noch nicht realisierte Analysemethode präsentiert werden, die in ausreichender Nachweisstärke elementspezifische und quantitativ validierbare Daten liefert und gleichzeitig die Abfrage molekülspezifischer Daten zur qualitativen Verifizierung erlaubt. Durch die synchronisierte Erfassung sowohl elementspezifischer als auch molekülspezifischer Daten konnte die Interpretation komplexer EI-MS Chromatogramme vereinfacht werden, da die Zuordnung der Elementinformation des ICP-MS zur fraglichen Retentionszeit die Auffindung der Peaks erheblich erleichtert. Die Vorzüge, die die ICP-MS-Technologie hinsichtlich niedriger Nachweisgrenzen und einer hohen Linearität in der Quantifizierung aufweist, blieben hierbei erhalten, wie die Bestimmung der analytischen und chromatographischen Rahmenparameter mit Hilfe der Iodalkanstandards belegen konnte.

The identification of volatile elementorganic compounds is presently performed either by elementspecific or moleculespecific detectors. However, the combination of these complementary detection techniques is most promising. Consequently, the technical feasibility of a parallel EI-MS and ICP-MS detection after gaschromatographic separation should be proved by hyphenation of the respective instruments. The presented work shows the conceptual and constructional realisation of this scheme, the analytical validation of the developed method as well as selected applications and studies demonstrating the applicability for various tasks. The system consisting of sampling unit, gaschromatographic separation, and almost simultaneous detection by EI-MS and ICP-MS represents a new analytical method, enabling highly sensitive elementspecific quantification and monitoring of moleculespecific data for qualitative verification at the same time. The synchronized acquisition of both elementspecific and moleculespecific data simplified the interpretation of complex EI-MS spectra, as the correlation of element information with the signal at a certain retention time facilitated the discovery of chromatographic peaks. Low detection limits and high linearity - the benefits of ICP-MS technology – were sustained as proved by the determination of analytical and chromatographic figures of merit using iodoalkane standards

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Koesters, Jan: Qualitative und quantitative Speziesanalytik mittels simultaner EI-MS und ICP-MS Detektion nach gaschromatographischer Trennung. 2007.

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