Die Speziierung von Quecksilber in Sedimenten stellt eine Thematik dar, welche die Analytiker seit der Umweltkatastrophe in Minamata beschäftigt. Nicht zuletzt auch durch den drohenden Klimawandel ist Quecksilber immer noch von großer Bedeutung, wodurch die Speziierung für die Beurteilung des Umweltzustandes unerlässlich ist. Die Speziierung kann in mehrere Abschnitte unterteilt werden, welche durch die Probenlagerung, Extraktion, Anreicherung, Messmethodik sowie Qualitätskontrolle definiert sind. Es konnte gezeigt werden, dass jeder Schritt für die Analyse von Monomethylquecksilber in Sedimenten kritisch zu betrachten ist und über den Erfolg bei der Speziierung entscheiden kann. Diese Arbeit befasste sich mit den Möglichkeiten und Grenzen der HPLC-ICP-MS als Kopplungstechnik für die Analyse von Monomethylquecksilber in Sedimenten. Aufgrund der fehlenden Notwendigkeit einer Derivatisierung und der enormen Variationsbreite an Trennmethoden verfügt die HPLC über viele Vorteile und bildet in Kombination mit den besonderen Eigenschaften der ICP-MS eine leistungsstarke Kopplungstechnik. Thiolverbindungen, zu denen L-Cystein, 2-Mercaptoethanol und APDC gehören, sind gängige Substanzen, die bei der Speziierung von Quecksilber besonders häufig Anwendung finden. Es konnte gezeigt werden, dass Thiolverbindungen eine besondere Stellung bei der Analyse von Monomethylquecksilber einnehmen und dessen gezielte Wahl eine Quantifizierung erleichtern oder erschweren kann. Die Extraktion von Sedimenten stellt für die Analyse von Quecksilberspezies, insbesondere Monomethylquecksilber, einen besonders kritischen Arbeitsschritt dar. Dies hängt damit zusammen, dass die Monomethylquecksilberkonzentration lediglich 0,1 - 1 % des Gesamtquecksilbergehaltes beträgt, weshalb Sedimente mit besonderer Vorsicht behandelt werden müssen. In der vorliegenden Arbeit wurden einige in der Literatur verwendeten Methoden aufgelistet und kritisch diskutiert. Für die Extraktion von Sedimenten werden hauptsächlich saure, alkalische oder destillative Verfahren verwendet. Die saure Extraktion ist jedoch das gebräuchlichste Verfahren und wird in verschiedenen Variationen eingesetzt. Anhand der gesammelten Methoden wurden drei für eine Gegenüberstellung festgelegt. Die Methoden umfassten selektive sowie nicht-selektive Herangehensweisen, wobei jedoch gezeigt werden konnte, dass die selektiven Extraktionen mit Zuhilfenahme von Dichlormethan zu deutlich besseren Ergebnissen führten. So konnten mit diesen Wiederfindungen zwischen 82 und 94 % erreicht werdensowie eine Kontamination des Messsystems minimiert werden. Wie bereits erwähnt, ist die Konzentration von Monomethylquecksilber in Sedimenten äußerst gering, wodurch eine geeignete Anreicherungsmethode im Anschluss an die Extraktion notwendig ist. Auf Grundlage dessen wurde eine Anreicherungssäule auf Basis von Thiolsilica und Thioureasilica hergestellt und zunächst offline an das Messsystem angeschlossen. Die Überprüfung der Anreicherungsmethode ergab für Monomethylquecksilber eine Bestimmungsgrenze von 22 ng/L. Um eine möglichst automatisierte Messmethode zu ermöglichen, wurde im Anschluss eine Online-Anreicherungsmethode entwickelt, optimiert und mit geeignetem Referenzmaterial überprüft. Für die Analyse des Referenzmaterials ERM-CC580 mittels Online-SPE-HPLC-ICP-MS konnten Wiederfindungen von 82 bis 101 % erreicht werden. Anhand der ermittelten Ergebnisse konnte somit gezeigt werden, dass die entwickelte Online-Anreicherungsmethode in Kombination mit der HPLC-ICP-MS für die Analyse von Monomethylquecksilber in Sedimenten geeignet ist und zu guten Wiederfindungen führt. Die Kopplungstechnik HPLC-CV-AFS stellt eine weitere gängige Technik für die Speziierung von Quecksilber dar. In Kombination mit einer Online-Anreicherung konnten bei der Analyse von Referenzmaterial Wiederfindungen von 91 bis 96 % ermittelt werden. Angesichts der Ergebnisse lässt sich somit festhalten, dass sich die Kopplungstechnik als leistungsstarke Alternative für die Analyse von Monomethylquecksilber in Sedimenten eignet.