Im Fokus der vorliegenden Arbeit liegt die Entwicklung eines neuen Verfahrens zur Analyse von feuerverzinkten Stahlfeinblechen, das eine vollständige Automatisierung der Analytik ermöglicht. Dabei bestand ein Schwerpunkt dieser Arbeit in der Entwicklung einer Durchflusszelle mittels 3DDruckverfahrens, die die kontinuierliche Ablösung der Beschichtung mit verdünnter HCl-Säure erlaubt.
Anschließend folgte die Kopplung der Durchflusszelle mit ICP-OES und
die Methodenentwicklung des Analyseverfahrens, wobei es insbesondere darum ging, interferenzfreie Analysenlinien für die zu untersuchenden Elemente zu finden, die den geforderten Kalibrationsbereich mit entsprechenden Bestimmungsgrenze abdecken.
Die Kopplung aus ICP-OES und Durchflusszelle mit anschließender Validierung zur Untersuchung von Z- und ZM-Material hat gezeigt, dass mit
dem Verfahren reproduzierbare Ergebnisse für die Auflagenmasse und die Zusammensetzung der Beschichtung ermittelt werden können. Darüber hinaus erlaubt die kontinuierliche Ablösung mit paralleler Messung des Ruhepotentials und transienter ICP-OES-Messung einen tieferen Einblick in den Aufbau der Beschichtung als die nasschemische Ablösung der Beschichtung. Bei der quantitativen Auswertung stellte die Bestimmung des Fe-Gehalts über die Bestimmungsgrenze als Kriterium für eine automatische Auswertung eine Problematik dar, da es zur Ablösung des Grundmaterials mit einem steigenden Fe-Gehalt kam. Dies konnte durch den Einsatz von Methenamin als Inhibitor verhindert werden, sodass auch die Auswertung des Fe-Gehalts automatisch über die Bestimmungsgrenze möglich war.
Aufgrund dessen wurde das Analyseverfahren mit Hilfe von Methenamin
als Inhibitor so optimiert, dass die Ablösung des Grundmaterials verhindert
wird und eine automatisierte Auswertung aller Beschichtungsbestandteile umgesetzt werden kann. Zusätzlich wurde gezeigt, dass durch den Einsatz des Inhibitors die Messzeit verkürzt werden kann.
Der Vergleich der Ergebnisse aus der FC-ICP-OES-Methode mit den Ergebnissen der Referenzmessungen aus den nasschemischen Ablösungen und den GD-OES-Messungen konnte die Richtigkeit der Messergebnisse bestätigen. So ergab sich aus den Validierungsergebnissen der FC-ICP-OES und der nasschemischen Auflagenuntersuchung eine Wiederfindungsrate von 99 % für die Auflagenmasse von Z-Material und eine Wiederfindungsrate von 98 % für die Auflagenmasse von ZM-Material. Beim Vergleich der FC-ICP-OESErgebnisse mit den ermittelten Schichtdicken der GD-OES-Messung ergab sich eine Wiederfindungsrate von 103 % für die Schichtdicke des Z-Materials und für das ZM-Material eine Wiederfindungsrate von 102 % für die Schichtdicke.
Die abschließende Automatisierung wurde mit einem Cobot realisiert. Dazu wurde zunächst die manuelle FC-ICP-OES-Methode in ihre Einzelschritte
unterteilt, um dann die Abläufe in einem Arbeitsraum für den Cobot so zu
gestalten, dass der Cobot diese ausführen kann. So ist es möglich, ein automatisiertes Analysenverfahren zur Untersuchung von feuerverzinkten Stahlfeinblechen zu realisieren und in der Routineanalytik einzusetzen.