Bildgebende Diagnostik wasserbasierter Filme durch Absorptionsverfahren

Wässrige Filme spielen in einer Vielzahl technischer Prozesse eine wichtige Rolle, sei es, dass sie diese unterstützen oder ungewollt stören können. Daher ist eine genauere Charakterisierung der zeitlichen Entwicklung wässriger Filme wünschenswert, um diese Prozesse zu optimieren und weiterzuentwickeln. Dazu sind nichtinvasive Messverfahren von besonderem Interesse, mit denen die Schichtdicke, die Konzentration gelöster Stoffe, die räumliche Ausdehnung und die zeitliche Entwicklung dieser Größen beobachtet werden können.

Eine Methode, die sich gut dazu eignet, ist die Absorption von Licht im (nah-)infra­roten Spektralbereich. In Kombination mit Diodenlasern als Lichtquelle findet dieses Verfahren umfangreich in der Gasphasenanalyse Anwendung, wo Gasgemische bzgl. Konzen­trationen und Temperaturen punktweise analysiert werden. In früheren Arbeiten wurde diese Methode unter Nutzung der Wasserabsorptionsbande bei ~1,4 µm erfolgreich zur punktweisen Charakterisierung von wässrigen Filmen im Schichtdickenbereich 100–1000 µm verwendet und damit simultan die Konzentration eines gelösten Stoffes oder die Temperatur des Films bestimmt.

Diese Konzepte werden in der vorliegenden Arbeit mit verschiedenen Lichtquellen wie Diodenlasern oder spektral gefilterten Breitbandquellen, sowie Detektoren wie Fotodioden bzw. bildgebender Pixelkameras erweitert. Dabei geht allen Messungen eine ausführliche spektroskopische Untersuchung mit Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie der jeweiligen wässrigen Proben im Bereich von 1250–2500 nm voraus, um geeignete Detektionswellenlängen zu identifizieren, die sowohl eine sensitive Schichtdickenmessung erlauben als auch eine große Abhängigkeit der Absorptionssignale von den jeweiligen gelösten Stoffen aufweisen.

Die Erweiterung des nutzbaren Spektralbereichs zu längeren Wellenlängen erlaubt die Nutzung stärkerer Absorptionsbanden und damit die Möglichkeit geringere Schichtdicken zu messen. Ebenfalls konnten so Schichtdicke und Konzentration zweier gelöster Harnstoffderivate einer wässrigen Lösung simultan gemessen werden. Der Einsatz einer Nahinfrarotkamera mit räumlich und zeitlich aufgelöster Detektion bei Bildwiederholraten bis nahe 1 kHz erlaubte die bildgebende Erfassung dynamischer Schichtdickenmessungen von dünnen Wasserfilmen durchzuführen. Ebenfalls konnten erste Schichtdickenmessungen an dünnen wässrigen Nanopartikelsuspensionen durchgeführt werden, indem der Streuanteil der Nanopartikel aus den Absorptionsspektren der Proben herausgerechnet wurde.

Aqueous films play an important role in many practical processes, whether they support them or can unintentionally interfere with them. Therefore, a detailed characterization of the temporal development of aqueous films is desirable to optimize and further develop these processes. This requires preferably non-invasive measurement techniques to characterize the aqueous films with respect to film thickness, solute concentration, spatial extent, and the temporal evolution of these quantities.

Light absorption in the (near-)infrared spectral range is well suited for this purpose. In combination with diode lasers as light source, this method is extensively used in gas-phase analysis, where gas mixtures are analyzed point by point with respect to concentrations and temperatures. Using the water absorption band at ~1.4 µm, this method has been successfully used in previous work for the pointwise characterization of aqueous films in the 100–1000 µm film thickness range, simultaneously determining the concentration of a solute or the temperature of the film.

These concepts are extended in the present work by different light sources, such as diode lasers or spectrally filtered broadband light sources, as well as detectors, such as photodiodes or imaging pixel cameras. In this context, all measurements are preceded by detailed spectroscopic investigations by means of Fourier transform infrared spectroscopy of the respective aqueous samples in the range of 1250–2500 nm to identify suitable measurement wavelengths that provide a sensitive layer thickness measurement and exhibit a large dependence of the absorption signals on the respective solutes.

The extension of the usable spectral range to longer wavelengths enabled the use of stronger absorption bands and thus the possibility to measure lower film thicknesses. Likewise, the layer thickness and concentration of two dissolved urea derivatives of an aqueous solution could be measured simultaneously. The use of a near-infrared camera with spatially and temporally resolved detection at frame rates close to 1 kHz enabled dynamic film thickness imaging measurements of thin water films. Likewise, first film thickness measurements of thin aqueous nanoparticle suspensions could be performed by extracting the scattering fraction of the nanoparticles from the absorption spectra of the samples.

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