Untersuchungen zur CMOS-kompatiblen Herstellung freistehender, thermokatalytischer Sensorelemente zur Detektion brennbarer Gase

Die vorliegende Dissertation thematisiert die Weiterentwicklung von Mikropellistoren mit Zielstellung einer post-CMOS Integration eines Gassensors über einer Ausleseschaltung. Dieser sogenannte Nanopellistor zeigt das Potential eines kleinen, leistungsarmen und flexibel einsetzbaren Sensors zur Detektion brennbarer Gase. Durch den Aufbau direkt über einer Schaltung ist das Potential gegeben, das Signal direkt zu verstärken oder den Sensor durch eine Driftkompensation langzeitstabil zu betreiben.

Der Schwerpunkt dieser Arbeit liegt daher in der Herstellung neuartiger Sensorelemente, welche mithilfe mikrosystemtechnisch prozessierter Säulen freistehend realisiert werden. Die Prozessierung erfolgt hierbei unter Nutzung eines Opferschichtprozesses, bei dem durch die Kombination eines Tiefenätzprozesses und ALD-Abscheidungen freistehende Strukturen erzeugt werden können. Weitere Untersuchungen behandeln Prozessabwandlungen und -schritte zur Verbesserung der Sensorperformance.

Zur Auswahl eines optimierten Layouts durchgeführte, elektrothermische Simulationen führen zu einem Aufbau, bei welchem eine hinreichende thermische Isolation zum Substrat sowie eine möglichst homogene Wärmeverteilung auf dem Heizer gewährleistet ist. Auch die Form einer optimalen Heizerstruktur wird in den Simulationen evaluiert. Durch Abschätzung der chemischen Energie und somit der resultierenden, thermischen Leistung bei ausgewählten Konzentrationen brennbarer Gase wird außerdem der zu erwartende Spannungshub in einer Wheatstone'schen Brücke simuliert.

Neben der Herstellung eines freistehenden Heizers aus Ruthenium, der zugleich die Funktion des Katalysators und des Temperaturmesselements übernimmt, wird ein Herstellungsverfahren entwickelt, um eine Einkapselung des Heizers und damit eine Trennung von Temperaturmesselement und Katalysatorschicht zu realisieren.

Zur Erhöhung der Sensitivität des Sensors wird außerdem separat eine Methode untersucht, um die Oberfläche des Katalysators mithilfe erzeugter poröser Schichten aus Al2O3 zu vergrößern. Hierzu wird zum einen das Schichtwachstum und die Topologie der porösen Schicht analysiert. Zum anderen wird die Deposition des Rutheniums mittels ALD in die Schicht bezüglich einer maximalen Oberfläche in Abhängigkeit der Zyklenzahl betrachtet.

Gesondert zum angestrebten Bauteil wird zudem die katalytische Aktivität der glatten und der porösen Ruthenium-Katalysatorschichten untersucht und miteinander verglichen. Ruthenium kann als stabiler Katalysator für Butan und Methan bis 300 °C Probentemperatur ermittelt werden. Die Vergrößerung der aktiven Sensorfläche durch die porösen Schichten wird mittels eines größeren Umsatzes bei gleicher Gaskonzentration und Temperatur erfolgreich nachgewiesen.

Es werden uneingekapselte Sensorelemente als thermokatalytische Sensoren in einem neuartigen Ansatz realisiert. Diese werden elektrisch charakterisiert und unter Beaufschlagung von sowohl brennbaren Gasen als auch Inertgasen vermessen. Eine Detektion brennbarer Gase durch die uneingekapselten Sensorelemente kann nachgewiesen werden. Eine nachfolgende, umfangreiche Charakterisierung mit brennbaren Gasen definierter Konzentration sowie die Fertigung und Vermessung der vollwertigen, eingekapselten Nanopellistoren steht noch aus.

This dissertation's topic is the further development of micropellistors towards a post-CMOS integration of a gas sensor above a readout circuit. This so-called nanopellistor shows the capability of a small, low-power and widely applicable sensor for the detection of combustible gases. The design directly above a circuit provides the possibility to amplify the signal directly or to operate the sensor with long-term stability by using drift compensation.

Therefore the focus of this work is the fabrication of novel sensing devices, which are implemented free-standing on pillars using Microsystems Technologies. The manifacturing is based on a sacrificial layer process, where a combination of a deep etching process and ALD depositions is used to create freestanding structures. Further investigations deal with process modifications and steps to improve the sensor performance.

Electrothermal simulations performed for the evaluation of an optimized layout provide a design with sufficient thermal insulation towards the substrate and a homogeneous heat distribution on the heater. The shape of an optimized heater structure is also evaluated in these simulations. By estimating the chemical power at specific concentrations of combustible gases, the expected voltage change in a Wheatstone bridge is also simulated.

In addition to the production of a free-standing heater made of ruthenium, which simultaneously performs the function of the catalyst and the temperature measuring element, a method is developed to encapsulate the heater and thus separate the temperature measuring element from the catalyst layer.

In order to increase the sensitivity of the sensor, a method to maximize the surface area of the catalyst by creating porous layers of Al2O3 is also investigated separately. For this purpose, the layer growth and the topology of the porous layer are analyzed. The impregnation of ruthenium by ALD into the layer is considered with respect to a maximum surface area as a function of the number of cycles.

The catalytic activity of the plain and porous ruthenium catalyst layers is also examined and compared with each other. Ruthenium can be determined as a stable catalyst for butane and methane up to 300 °C sample temperature. The increase of the active sensor area by the porous layers is successfully demonstrated by a higher conversion at the same gas concentration and temperature.

Unencapsulated sensor elements are realized as thermocatalytic sensors in a novel approach. These are electrically characterized and measured under the influence of both combustible and inert gases. A detection of combustible gases by the unencapsulated sensor elements can be proven. A subsequent, comprehensive characterization with combustible gases of defined concentrations as well as the production and measurement of the fully encapsulated nanopellistors is still pending.   

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