Einfluss von Spurengasen und Lagerbedingungen auf das pulverbettbasierte Laser-Strahlschmelzen

Durch die hohe Geometriefreiheit und die Möglichkeit, etablierte Prozessketten zur Bauteilentwicklung deutlich zu beschleunigen, gewinnt die Additive Fertigung zusehends an Bedeutung. Um den nächsten Schritt in Richtung Industrialisierung dieser Technologie voran zu treiben, ist es notwendig, die Reproduzierbarkeit der Bauteilqualität zu erhöhen und die Kosten zu reduzieren. Ein Fortschritt hinsichtlich dieser Kriterien soll über Untersuchungen bezüglich der Lagerbedingungen des genutzten Metallpulvers und des Einflusses des Prozessgases auf die Bauteilqualität erzielt werden.

In der kompletten Prozesskette spielen Industriegase eine bislang eher unterschätzte, aber wichtige Rolle. Von der Pulververdüsung über den Bauprozess bis hin zur Analytik kommen Gase zum Einsatz. Aus der Schweißtechnik ist bekannt, dass geringste Veränderungen in der Atmosphärenzusammensetzung bereits Einfluss auf die Bauteilqualität haben können. Reintitan kann neben Stickstoff und Wasserstoff auch nennenswerte Mengen an Sauerstoff interstitiell lösen, was zu einer Spannungserhöhung im Gitter und damit zu einer Versprödung (Verlust an elastischer Verformbarkeit) führen kann. Bei reinem Aluminium ist die Lösbarkeit von Stickstoff und Sauerstoff geringer. Wasserstoff bildet hier die bekannte Ausnahme. Sauerstoff bildet mit diesem Metall verschiedene Oxide, was jedoch nicht grundsätzlich zu einer Versprödung des Wirtsgitters führt. Aluminiumoxide haben in der Regel erheblich höhere Schmelztemperaturen als das Ausgangsmetall, wodurch ein vollständiges thermisches Aufschmelzen oft schwierig ist. Weiterhin hat z.B. das Al2O3 eine höhere Dichte als reines Aluminium und sinkt daher im Schmelzbad tendenziell nach unten. Ein vollständiger Stoffschluss wird hierüber erschwert.

Bei dem hier untersuchten additiven Verfahren, dem pulverbettbasierten Laser-Strahlschmelzen, wird eine Baukammer mit Stickstoff oder Argon gespült, bis eine definierte Restsauerstoffkonzentration von 1000 ppm erreicht ist. Um diese exakt zu kontrollieren, werden vorwiegend Lambdasonden eingesetzt, deren Messwerte jedoch häufig durch prozessbedingte Nebenprodukte, wie beispielsweise Wasserstoff, verfälscht werden. Für eine exaktere Analyse und Regelung der Gasatmosphäre während des Laser-Strahlschmelzens wurde ein externes Analysegerät, basierend auf einer chemischen Messzelle, verwendet.

Um den Einfluss der Restsauerstoffkonzentration im pulverbettbasierten Laser-Strahlschmelzen zu untersuchen, wurden Ti-6Al-4V und Scalmalloy® bei unterschiedlichen Restsauerstoffkonzentrationen (0 ppm–1000 ppm) aufgebaut und auf ihre chemischen sowie mechanischen Eigenschaften untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass es mit steigender Restsauerstoffkonzentration in der Baukammer sowohl bei der Aluminium- als auch bei der Titanlegierung zu einer Versprödung des Materials kommt. Verglichen mit Benchmark-Versuchen, bei welchen die Atmosphäre von der Strahlschmelz-Anlage kontrolliert wurde, konnten sowohl die mechanischen als auch die chemischen Eigenschaften besser reproduziert werden. Dies ermöglicht eine konstantere Bauteilqualität zu fertigen.

Die Pulverlagerung ist ein wichtiger Bestandteil der additiven Prozesskette. Da es zumeist in feuchtigkeits- und temperaturregulierten Umgebungen gelagert wird, können erhöhte Kosten entstehen. Deshalb wurde in einem weiteren Schritt die Auswirkung von Luftfeuchtigkeit bei der Lagerung von Ti-6Al-4V-Pulver untersucht. Dazu wurde Ti-6Al-4V-Pulver für 294 Tage in unterschiedlicher relativer Luftfeuchte gelagert und alle drei Wochen untersucht. Zudem wurden jeweils Proben für mechanische und chemische Analysen aufgebaut. Es konnte gezeigt werden, dass sich die Luftfeuchtigkeit bei Lagerung des Pulvers nur geringfügig auf Zugfestigkeit, Härte und chemische Zusammensetzung der damit gefertigten Bauteile auswirkt. Die Ermüdungseigenschaften verschlechtern sich dagegen mit steigender Lagerungsdauer des Pulvers. Durch heißisostatisches Pressen konnte dieser Effekt jedoch merklich reduziert werden. Der reversible Einfluss der Lagerbedingungen auf die Bauteilqualität kann zu einer Kostensenkung in der Prozesskette führen.

Due to the high geometrical freedom and the possibility of significantly accelerate fixed process chains for component development, additive manufacturing is becoming increasingly important. In order to advance the next step towards the industrialization of the technology, it is necessary to increase the reproducibility of component quality and reduce production costs. Progress with regard to these criteria is to be achieved through investigations into the storage conditions of the powder and the influence of the process gas.

In the entire process chain, industrial gases play an underestimated role, but are still important. Gases are used from powder atomisation through the building process to analysis. It is known from welding technology that even the slightest changes in the atmospheric composition can have an influence on the quality of the components. In addition to nitrogen and hydrogen, pure titanium can also interstitially dissolve significant amounts of oxygen, which can lead to an increase in stress in the lattice and thus to embrittlement (loss of elastic deformability). With pure aluminium the solubility of nitrogen and oxygen is lower. Hydrogen is the well-known exception here. Oxygen forms different oxides with this metal; however, this does not generally lead to embrittlement of the host lattice. Aluminium oxides generally have significantly higher melting temperatures than the base metal. Complete thermal melting is therefore often difficult. Furthermore, Al2O3, for example, has a higher density than pure aluminium and therefore tends to sink downwards in the melt pool. Therefore, a complete adhesive bond is more difficult.

In the additive process investigated here, laser powder bed fusion, a build chamber is flushed with nitrogen or argon until a defined residual oxygen concentration of 1000 ppm is reached. In order to control this precisely, lambda sensors are mainly used. Though their measured values are often falsified by process-related by-products, such as hydrogen. In order to achieve a more precise analysis and control of the gas atmosphere during laser powder bed fusion, an external analysis device based on a chemical sensor was used.

In order to investigate the influence of the residual oxygen concentration in laser powder bed fusion, Ti-6Al-4V and Scalmalloy® were processed at different residual oxygen concentrations (0 ppm–1000 ppm) and examined regarding their chemical and mechanical properties. It could be shown that the higher the residual oxygen concentration in the build chamber, the more brittle the materials become for both the aluminium and titanium alloys. Compared to benchmark tests, in which the atmosphere was controlled by the laser powder bed fusion machine, reproducibility could be improved for both the mechanical and the chemical properties. This allows to produce a more consistent part quality.

Powder storage is an important part of the additive process chain, as the powder is usually stored in humidity and temperature-controlled environments, resulting in increased costs. Therefore, in a further step the effect of humidity during storage of Ti-6Al-4V powder was investigated. For this purpose, Ti-6Al-4V powder was stored for 294 days in different relative humidity and examined every three weeks. In addition, samples for mechanical and chemical analyses were built in each case. It could be shown that the relative humidity during storage of the powder slightly affects the tensile strength, hardness and chemical composition of the components manufactured with it. In contrast, the fatigue properties deteriorate with increasing storage time of the powder. However, this effect could be noticeably reduced by hot isostatic pressing. The reversible influence of storage conditions on component quality can lead to cost reductions in the process chain.

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Dietrich, K., 2021. Einfluss von Spurengasen und Lagerbedingungen auf das pulverbettbasierte Laser-Strahlschmelzen. https://doi.org/10.17185/duepublico/74068
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