Towards the miniaturization of core-shell cylindrical structures: fabrication and characterization of ferromagnetic core-shell micro- and nanowires

Iglesias, Irene GND

The aim of the work reported in this thesis has been the development of a nanoparticle, which, due to its unique, optimized morphology, displays no magnetic stray fields. Since a similar configuration has been fabricated within the frames of this work on the microscale using core-shell microwires, the thesis focuses towards the miniaturization of ferromagnetic cylindrical core-shell nanostructures.

Here the design, fabrication, and investigation of ferromagnetic core-shell cylindrical structures at the micro- and nanoscale, consisting of two ferromagnetic phases separated by a non-ferromagnetic intermediate layer and predefined magnetic properties, is elucidated.

The thesis consists of three parts: (i) the fabrication and investigation of core-shell structures, followed by (ii) the micromagnetic simulations of the magnetization reversal of core-shell nanowires, which suggest the optimal particle materials and dimensions to move towards their miniaturization, and, finally, (iii) the development and implementation of a novel fabrication method for short core-shell nanowires fabrication, with optimized control over the material selection and geometrical parameters of the constituents.

(i) Core-shell microwires with amorphous FeSiB and crystalline CoSiB cores and Co, CoNi, and FeNi external shells separated by a Pyrex layer, have been fabricated by the combined Ulitowski-Taylor, sputtering and electrodeposition technique. Moreover, a partially covered core-shell microwire has been fabricated and investigated for the first time. The effect of the external shell geometry (partial or full shell), thickness, and composition on the overall magnetic response of the system has been investigated at room temperature, as well as in the temperature range T=295-1200K. It has been shown that the external shell drastically modifies the magnetic behavior of the microwire, making it possible to tune the overall magnetic properties as desired via the magnetostatic and magnetoelastic coupling between the ferromagnetic core and shell. The influence of the temperature unwinds additionally magnetic phase transitions and structural transformations of the core and the shell independently, which does not leave the overall magnetic response unaffected. Moreover, exposure to high temperature induces irreversible changes of the magnetic properties of the core-shell microwires, due to modification of the material microstructure. 

(ii) The magnetization reversal of a Co-Fe3O4 nanowire has been simulated using mumax3, varying its core diameter, as well as the nanowire length, in order to provide a complete description of the system and to suggest the optimal particle composition and dimensions to obtain zero-remanence states at near-zero magnetic field.

In such states, the magnetization of the core and shell have an anti-parallel alignment along their axis, resulting in a particle with no stray field distribution. It has been shown that the influence of the length is irrelevant for thin nanowires (core diameters below 50nm), while for longer nanowires, a 360° domain wall mediated remagnetization process takes place. A 360° domain wall is nucleated by the core in the external shell, and it remains stable and uninfluenced by the external field over a significant field range. 

(iii) A novel multi-step approach for the fabrication of core-shell nanowires with several external shells, tunable geometrical parameters (nanometer precision), and a variety of possible materials for the constituents has been introduced and proved to be an efficient method for the production of Co-Fe3O4 core-shell nanowires. The approach is based on a combination of the ion-track template-method in electrochemistry, plasma etching, and molecular beam epitaxy. The structural and compositional characterization of single core-shell nanowires obtained by this method has been performed. Electron holography measurements have been used to visualize the magnetic stray field distribution of the fabricated Co-Fe3O4 single nanowire. This type of fabrication method has been reported for the first time, as well as the fabricated short bi-shell core-shell nanowires.

Das Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung eines Nanopartikels, welches aufgrund seiner einzigartigen, optimierten Morphologie keine magnetische Streufeldverteilung aufweist. Die untersuchten ferromagnetischen Nanopartikel haben eine zylindrischen Kern-Schale-Struktur, bestehend aus zwei ferromagnetischen Komponenten mit definierten magnetischen Eigenschaften, die durch eine nicht-ferromagnetische Zwischenschicht getrennt sind. Hierfür wird im Rahmen dieser Arbeit zunächst über die Herstellung von Mikrodrähten, mit vergleichbarer Kern-Schale-Konfiguration, berichtet. Anschließend konzentriert sich diese Dissertation auf die Miniaturisierung dieser ferromagnetischen zylindrischen Kern-Schale-Strukturen auf die Nanometerskala. Sowohl über das Design, die Herstellung, als auch die Untersuchung der ferromagnetischen Strukturen auf der Mikro- und Nanoskala wird berichtet. 

Die Dissertation besteht aus drei Teilbereichen: In Teil (i) erfolgt die Herstellung und Untersuchung von Kern-Schale-Strukturen auf der Mikrometerskala. Daraufhin folgen in Teil (ii) mikromagnetische Simulationen der Magnetisierungsumkehr von Kern-Schale-Nanodrähten, aus denen sowohl die optimale Materialzusammensetzung, als auch die Abmessung der Partikel für die Miniaturisierung abgeleitet werden kann. Schließlich wird in Teil (iii) die Entwicklung und die Einführung einer neuartigen Herstellungsmethode für die Fertigung von kurzen Kern-Schale Nanodrähten mit einer optimierten Kontrolle der Materialauswahl und geometrischen Parameter der einzelnen Komponenten beschrieben. 

(i) Kern-Schale-Mikrodrähte mit einem FeSiB- und CoSiB-Kern und einer äußeren Hülle bestehend aus Co, CoNi oder FeNi, getrennt durch eine Pyrex-Schicht, wurden mittels kombinierter Ulitowski-Talyor-Technik und elektrochemischer Abscheidung hergestellt. Der Einfluss der äußeren Schalengeometrie in Form einer partiellen oder vollständigen Schale, der Schalendicke und der Schalenzusammensetzung auf die magnetische Reaktion des Gesamtsystems wurde sowohl bei Raumtemperatur, als auch im Hochtemperaturbereich von T=295K bis T=1200K untersucht. Erstmalig war es möglich einen Kern-Schale-Mikrodraht mit partieller Hülle herzustellen und zu untersuchen. Es wurde gezeigt, dass die äussere Hülle das magnetische Verhalten des Mikrodrahtes drastisch verändert, was es ermöglicht, die gesamten magnetischen Eigenschaften des Drahtes über die magnetostatische und magnetoelastische Kopplung zwischen dem magnetischen Kern und der Hülle nach Wunsch zu variieren. Die temperaturabhängige Untersuchung zeigt zusätzliche magnetische Phasenübergänge und strukturelle Transformationen des Kerns, als auch der Schale, welche wiederum die gesamte magnetische Reaktion beeinflusst. Darüber hinaus wird gezeigt, dass die Exposition bei hohen Temperaturen irreversible Veränderungen der magnetischen Eigenschaften der Kern-Schale-Mikrodrähte hervorruft, die auf eine Veränderung der Materialmikrostruktur zurückzuführen sind.

(ii) Die Magnetisierungsumkehr eines Co-Fe3O4-Nanodrahtes wurde mit mumax3 simuliert unter Variation des Kerndurchmessers und der Nanodrahtlänge, was die Ermittlung einer optimalen Partikelkomposition und der Partikelabmessungen für die nachfolgende Synthese erlaubt. Es wurde eine Partikelkonstellation ohne Remanenz bei einer magnetischen Feldstärke nahe Null gefunden, bei dem die Magnetisierungsrichtung von Kern und Hülle antiparallel entlang der Längsachse des Drahtes ausgerichtet sind, was insgesamt zu einem Teilchen ohne Streufeldverteilung führt. Es konnte gezeigt werden, dass der Einfluss der Drahtlänge für dünne Nanodrähte mit einem Kerndurchmesser unterhalb von 50nm vernachlässigbar ist. Für längere Nanodrähte wurde ein Ummagnetisierungsprozess gefunden, der durch eine 360° Domänenwand vermittelt wird. Die 360°-Domänenwand wird dabei durch den Kern in der äußeren Hülle erzeugt, und bleibt über einen signifikanten Feldabschnitt stabil und unbeeinflusst durch externe Magnetfelder. 

(iii) Ein neuartiger mehrstufiger Herstellungsprozess für Kern-Schale-Nanodrähte mit mehreren äußeren Schalen, anpassbaren geometrischen Parametern (mit Nanometergenauigkeit) und einer Vielzahl möglicher Materialien wurde erstmalig in dieser Arbeit vorgestellt. Dieses Verfahren hat sich als effiziente Methode für die Herstellung von Co-Fe3O4 Kern-Schale-Nanodrähten erwiesen. Der Prozess basiert auf einer Kombination der elektrochemischen Ionenspur-Template-Methode, des Plasmaätzens und der Molekularstrahlepitaxie. Es wurde eine strukturelle und kompositorische Charakterisierung der einzelnen Kern-Schale-Nanodrähte, welche mit dieser Methode hergestellt wurden, durchgeführt. Elektronenholographiemessungen wurden eingesetzt, um die magnetische Streufeldverteilung eines einzelnen hergestellten Co-Fe3O4-Nanodrahtes zu veranschaulichen.

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Iglesias, I., 2020. Towards the miniaturization of core-shell cylindrical structures: fabrication and characterization of ferromagnetic core-shell micro- and nanowires. https://doi.org/10.17185/duepublico/73167
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