Wet-chemical synthesis of mono- and bimetallic nanoparticles of group VIII to XI metals and their detailed characterisation
Nanotechnology has become increasingly important in recent decades and nanomaterials are widely used nowadays. In industrial applications, electronics and catalysis the use of noble metal nanoparticles enable higher performance and selectivity. Considering the medical use, the increasing resistance of bacteria against antibiotics is one of the main problems, which might be resolved by the development of new nanobased antimicrobial mechanisms. Bimetallic nanostructures might reveal a promising mechanism to suspend the careless use of antibiotics. For the investigation and further study of physical, mechanical, and chemical properties as well as the biological, antimicrobial and toxicological action of nanomaterials, especially bimetallic (core-shell, alloy) nanoparticles, well-characterised nanoparticles of the corresponding single metals are promising to allow a careful and accurate evaluation and comparison. The fundamental prerequisites are equal sizes, shapes and surface functionalisation of these nanoparticles. First, spherical Ru, Rh, Pd, Ag, Os, Ir, Pt, and Au nanoparticles (4 to 8 nm) were prepared in aqueous media, stabilised with poly(N-vinylpyrrolidone) (PVP), and characterised in a comprehensive way. In addition, a comparative cytotoxicity study on human mesenchymal stem cells (hMSCs) after exposure to selected nanoparticles (Rh, Pd, Ag, Pt, Au) was carried out to determine their biological effects. Furthermore, spherical bimetallic nanostructures (4 to 8 nm, alloy and core-shell) of gold and palladium as well as silver and palladium with a nominal molar ratio of 50:50 at% (n/n) were wet-chemically synthesised and functionalised with PVP. The detailed characterisation and the confirmation of the bimetallic character were performed by scanning transmission electron microscopy (STEM) including high-angle annular dark field (HAADF) imaging and elemental mapping from energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). In general, the size and morphology of the nanoparticles were determined by dynamic light scattering (DLS), differential centrifugal sedimentation (DCS) analysis, and high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM). Furthermore, the ultra- and microstructure of obtained particles were investigated by X-ray powder diffraction (PXRD) and an extensive analysis by Rietveld refinement.
Die Nanotechnologie hat in den letzten Jahrzehnten an Bedeutung gewonnen und Nanomaterialien sind heutzutage weit verbreitet. In industriellen Anwendungen, in der Elektronik und in der Katalyse ermöglicht der Einsatz von Edelmetallnanopartikeln eine höhere Leistungsfähigkeit und Selektivität. In Anbetracht der medizinischen Verwendung ist die zunehmende Resistenz von Bakterien gegen Antibiotika eines der Probleme, dass durch die Entwicklung neuer nanobasierter antimikrobieller Mechanismen gelöst werden könnte. Bimetallische Nanostrukturen könnten einen vielversprechenden Mechanismus zur Einstellung des unachtsamen Einsatzes von Antibiotika aufzeigen. Für die Untersuchung und weitere Untersuchung der physikalischen, mechanischen und chemischen Eigenschaften sowie der biologischen, antimikrobiellen und toxikologischen Wirkung von Nanomaterialien, insbesondere von bimetallischen Nanopartikeln (Core-Shell und Legierungen), sind gut charakterisierte Nanopartikel der entsprechenden Einzelmetalle geeignet vielversprechend, um eine sorgfältige und genaue Bewertung und einen Vergleich zu ermöglichen. Grundvoraussetzung sind vollkommen gleiche Größen, Formen und Oberflächenfunktionalisierung dieser Nanopartikel. Zunächst wurden kugelförmige Ru-, Rh-, Pd-, Ag-, Os-, Ir-, Pt- und Au-Nanopartikel (4 bis 8 nm) in wässrigem Medium hergestellt, mit Poly (N-vinylpyrrolidon) (PVP) stabilisiert und umfassend charakterisiert. Darüber hinaus wurde eine vergleichende Zytotoxizitätsstudie an humanen mesenchymalen Stammzellen (hMSCs) nach Exposition gegenüber ausgewählten Nanopartikeln (Rh, Pd, Ag, Pt, Au) durchgeführt, um deren biologischen Wirkungen zu bestimmen. Des Weiteren wurden sphärische bimetallische Nanostrukturen (4 bis 8 nm, Legierung und Kern-Schale Partikel) aus Gold und Palladium sowie Silber und Palladium mit einem nominellen Molverhältnis von 50:50 at% (n/n) nasschemisch synthetisiert und mit PVP funktionalisiert. Die detaillierte Charakterisierung und die Bestätigung des bimetallischen Charakters wurden durch Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) durchgeführt, einschließlich spezieller Abbildungstechniken (engl. High-angle annular dark field imaging, HAADF) und der Elementbestimmung aus der energie-dispersive Röntgenspektroskopie (EDX). Im Allgemeinen wurde Größe und Morphologie der Nanopartikel durch dynamische Lichtstreuung (DLS), differentielle zentrifugale Sedimentationsanalyse (DCS) und hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM) bestimmt. Außerdem wurde die Ultra- und Mikrostruktur der erhaltenen Partikel durch Röntgenpulverdiffraktometrie (PXRD) und eine umfangreiche Analyse durch Rietveld-Verfeinerung untersucht.