Die vorliegende Arbeit stellt ein neues Tieftemperatur-Rastertunnel- und Feldionenmikroskop (LT-STM/FIM) vor und zeigt erste bei Kühlung mit flüssigem Stickstoff entstandene Messer-gebnisse. Stabile Tunnelbedingungen und atomare Auflösung auf verschiedenen Probensyste-men attestieren dem STM eine gute Leistung. Auch das FIM funktioniert zuverlässig und er-möglicht bei 80 K nicht nur die Charakterisierung von Spitzen mit atomarer Präzision, sondern bietet ebenso die Möglichkeit, die Spitze kontrolliert zu schärfen oder stumpfer zu machen. Die Stabilität der Spitzen kann bei angelegter Hochspannung über Stunden gewährleistet werden. Ohne angelegte Spannung kann zumindest der Spitzenradius sowie die vorderste Facette der Spitze über mehrere Minuten konserviert werden. Eine Messreihe, bei der die Spitze über eine STM-Messung hinweg unverändert blieb, ist jedoch nicht gelungen. Dies scheint aber nicht nur eine (verfahrens-) technische Hürde zu sein. Vielmehr scheinen sich gut im FIM charakterisier-bare Spitzen generell nicht besser für STM-Messungen zu eignen als nicht im FIM manipulierte Spitzen. Auf der anderen Seite scheint auch eine typische Spitze, die gute Messergebnisse im STM liefert, auf der Nanometerskala vergleichsweise stumpf zu sein und nur durch ein einzel-nes kleines Cluster oder Adatom seine hohe Auflösung zu erreichen. Für eine Monolage CO auf Cu(111) wurde ein reversibler struktureller 2D-Phasenübergang, der lokal durch das elektrische Feld der Spitze herbeigeführt werden kann, dokumentiert und analysiert. Die Struktur beider Phasen wurde durch die Kombination von hochaufgelösten STM-Aufnahmen und DFT-Rechnungen ermittelt: Die α-Phase weist eine 7 × 7-Überstruktur mit 25 CO-Molekülen pro Einheitszelle und die β-Phase eine (3√3 × 3√3)R30°-Überstruktur mit 13 CO-Molekülen pro Einheitszelle auf. Zudem hat die α-Phase eine höhere Austrittsarbeit als die β-Phase und wird stärker durch ex-terne elektrische Felder beeinflusst. Da die Gibbsschen freien Energien der beiden Phasen sehr nahe beieinanderliegen, hat jede kleine Veränderung der Adsorptionsenergien einen deutlichen Einfluss auf den Bereich der thermodynamischen Variablen, die die eine oder andere Phase stabilisieren, sodass ein Schalten zwischen den Phasen schon bei kleinen Feldern möglich ist. Ein Unterschied zwischen den Schaltspannungen für das Hin- und Herschalten zwischen der α- und der β-Phase weist auf eine Hysterese hin, die auf einen Phasenübergang erster Ordnung schließen lässt. Die dafür benötigte Aktivierungsenergie wird bei einer Probentemperatur von 80 K thermisch zur Verfügung gestellt. Dank dieser Hysterese im Schaltverhalten können, bei passender Oberflächenbeschaffenheit, zuverlässig annähernd beliebige, stabile Muster erzeugt und abgebildet werden. Außerdem kann beobachtet werden, dass, sobald beide Phasen auf einer Terrasse koexistieren, die Phasengrenze mittels des elektrischen Feldes der Spitze zu Gunsten der einen oder anderen Phase verschoben werden kann. Dank der moderaten experimentellen Anforderungen und der hohen Präzision eines STMs bie-tet sich das System als Modellsystem zur Untersuchung der Physik struktureller Phasenüber-gänge auf atomarer Skala an.