Block Copolymere wurden in den letzten Jahren ausgiebig untersucht, da sie die Fähigkeit besitzen, definierte Nanostrukturen mit verschiedener Morphologie und einstellbarer Periodizität zu bilden. Diese Fähigkeit beruht darauf, dass kovalent verknüpfte Polymerblöcke sich aufgrund ihrer positiven Mischenthalpie und geringen Entropie des Mischens in wohlgeordnete Domänen einordnen. Dieser Prozess wird als Mikrophasenseparation bezeichnet und die Molekülgröße der einzelnen Polymerkette bestimmt ihren Abstand. Zusätzlich kann eine Makrophasentrennung vermieden werden, die zu thermodynamisch stabilen nanostrukturierten Mikrodomänen führt. Die Untersuchung von hochgeordneten Dünnschichten stellt eines der herausragenden Forschungsgebiete im Zusammenhang mit Block Copolymeren dar, da sie durch einen „Bottom-up“-Ansatz vielseitige selbstorganisierte Morphologien im Größenbereich von 5-50 nm ermöglichen. Sie versprechen Anwendungen wie in Polymermembranen oder Schablonen für nanostrukturierte Materialien. Unter den Blockcopolymerstrukturen haben senkrecht-stehende Zylinder aufgrund ihrer Fähigkeit, hochgeordnete Nanoporen herzustellen, große Aufmerksamkeit erhalten. Nanoporen können aus einem dünnen Blockcopolymerfilm durch das Entfernen eines Blocks, durch selektives Ätzen oder durch Auflösung eines Polymerblocks erzeugt werden. In dieser Arbeit wird Polystyrolblock-Poly(ethylenoxid)-Diblockcopolymer (PS-hν-PEO) mit ortho-Nitrobenzylester (ONB) als photospaltbaren Blocklinker verwendet. Das Porenmaterial PEO soll durch ein geeignetes Lösungsmittel herausgewaschen werden, nachdem die beiden Blöcke mittels milder UV-Strahlung photolytische gespalten werden. Dabei entsteht eine Anordnung von Nanoporen, die mit funktionellen Gruppen versehen sind, wodurch sich Adsorptions- oder Filtrationszwecke ergeben. Im ersten Schritt der Arbeit wurde die Effizienz der Photospaltung zunächst in Lösung mittels FCS geprüft, um die Belichtungszeit mit UV bei 365 nm für eine quantitative Spaltung der beiden Polymerblöcke zu bestimmen. Im darauffolgenden Kapitel werden die ultra-dünnen Polymerfilme auf ein Siliziumsubstrat aufgebracht und anschließend die gewünschte Anordnung der Filme durch Behandlung mit Lösungsmitteldampf hergestellt. Das Einstellen des Lösungmitteldampfes ist bei der Behandlung von großer Bedeutung, um die Kräfte an der Grenzfläche Substrat/Polymerfilm zu bewältigen und somit senkrecht zur Probenoberfläche stehende Zylinder erhalten zu können. Zur Charakterisierung der dünnen Filme wurden mikroskopische Methoden mit Röntgenstreumethoden kombiniert, um sowohl die Oberflächentopologie als auch die innere Struktur der Filme abzubilden. Der weitere Verlauf der Arbeit handelt vom Entfernen des Porenmaterials durch Herauswaschen mit geeignetem Lösungsmittel. Nach dem die Filme mit UV gespalten wurden, wurde das kinetische Verhalten der Filme gegenüber den beiden Lösungsmittel Ethanol und reinst Wasser untersucht. Für beide Lösemittel wurde ein Waschprotokoll erstellt und der Einfluss des Lösemittels auf die innere Struktur sowie Oberflächenstruktur geprüft. Hierzu wurden Röntgenkleinwinkelstreuung unter streifendem Einfall (GISAXS) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) durchgeführt. Basierend darauf wurde die Behandlung des Polymerfilms während des Waschvorgangs in Echtzeit beobachtet, um Rückschlüsse über das dynamische Verhalten zu ziehen. In-situ Röntgenreflektivität Messungen liefern statistisch signifikante Informationen über die Änderung der Schichtdicke sowie der Rauigkeit des Polymerfilms während der Porenbildung. Durch in-situ AFM Messungen wurde die Strukturanalyse der ultra-dünnen Block Copolymerfilme vervollständigt und somit der zeitliche Einfluss des Waschvorgangs ausgearbeitet. Die vorliegende Arbeit befasst sich mit experimentell anspruchsvollen Analysetechniken, die hinsichtlich ihrer Durchführbarkeit auf dem Gebiet der Polymerforschung erweitert wurden. Dadurch konnte der Ansatz der photospaltbaren Block Copolymer Dünnfilme auf den Prüfstand gestellt und bezüglich ihrer Realisierbarkeit bewertet werden.