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Untersuchung verschiedener Syntheseparameter bei der Polyolsynthese von Aluminium-dotierten Zinkoxid und Herstellung von Kompositbeschichtungen zur Anwendung in der textilen Architektur

Straube, Thomas

Die Motivation der Dissertation lag in der Entwicklung von Nanopartikel-beschichtungssystemen basierend auf der nasschemischen Synthese von Aluminium-dotierten Zinkoxid (AZO) Nanopartikeln mit dem Polyol Diethylenglykol. Die entwickelten Beschichtungen zielen auf die Anwendung im Bereich der textilen Architektur zur Verbesserung des Wärmemanagements ab. Zum einen sollen diese dabei für solare Strahlung im sichtbaren Spektralbereich möglichst transparent sein, so dass Innenräume hinter textilen Dachmembranen tagsüber durch das Sonnenlicht beleuchtet werden. Zum anderen sollen die Beschichtungen die Funktionen als solarer Hitzeschutz und gleichzeitig als Wärmeschutz besitzen, indem die Beschichtungen zum einen den Anteil der solaren Wärmestrahlung absorbieren, wodurch sich die Innenräume bei starker solarer Einstrahlung weniger aufheizen und zum anderen Wärmestrahlung im mittleren infraroten Spektralbereich reflektieren, wodurch ein übermäßiges Abkühlen der Innenräume in der Nacht, kalten Klimazonen oder im Winter vermindert wird. Der Schwerpunkt dieser Arbeit lag in der Untersuchung des Einflusses verschiedener Syntheseparameter auf die strukturellen, morphologischen und elektrischen Eigenschaften der AZO-Partikel und der Charakterisierung der optischen Eigenschaften von Beschichtungen aus diesen. Die strukturellen und morphologischen Eigenschaften der AZO-Partikel wurden mittels Kristallstrukturanalysen (XRD) und Rasterelektronen-mikroskopie (REM) analysiert und die elektrischen Eigenschaften wurden anhand von Widerstandsmessungen getrockneter Pulvern im gepressten Zustand bestimmt. Die optischen Eigenschaften wurden mittels UV-VIS-MIR Spektroskopie an hergestellten Partikelkompositbeschichtungen auf PET-Folien als Modellsubstrat über einen Spektralbereich von λ= 0,4 μm bis λ= 21 μm charakterisiert. Weiterhin wurden 27Al-MAS-NMR Analysen an AZO-Pulvern durchgeführt, um die Art der Besetzung von Aluminiumatomen im Zinkoxidkristallgitter, als auch die Verteilung innerhalb des Wirtgitters zu analysieren. Zum anderen wurden die NMR-Analysen genutzt, um Hinweise zur Änderung der Ladungsträgerdichte zu erhalten, was anhand der Charakterisierung des Knight-Shift Verhaltens durchgeführt wurde. Basierend auf der Synthese von AZO-Partikeln unter festgelegten „Standardparametern“ wurde der Einfluss des Aluminium Dotiergrades, der Synthesezeit und -temperatur, der Präkursorkonzentration und des II Hydratanteils auf die Änderungen der Eigenschaften der resultierenden AZO-Partikel untersucht. Auf Basis der Erkenntnisse dieser Parameterstudie wurden die Syntheseparameter optimiert, um AZO-Partikel herzustellen, die als Beschichtung eine möglichst hohe Reflexion von Wärmestrahlung aufweisen. AZO-Partikel die unter Standardbedingungen synthetisiert wurden besitzen eine Kristallitgröße von 20 nm. Die unter optimierten Syntheseparametern synthetisierten Partikel besitzen eine Kristallitgröße im Bereich von 100 nm. Im Modellsystem (bestehend aus AZO-Partikeln und Silan-basierten Bindersystem), zeigten Beschichtungen mit AZO-Partikeln synthetisiert unter Standardbedingungen im sichtbaren Spektralbereich eine Transparenz von Tr550 nm= 92 %, was in etwa der Transparenz des unbeschichteten Substrates entspricht (PET-Folie, Tr550 nm= 93 %). Beschichtungen aus den optimierten Partikeln streuen sichtbares Licht, wodurch die Transparenz vermindert wird (Tr550 nm= 82 %). Im nahen infraroten Spektralbereich absorbieren Beschichtungen beider Partikelvarianten durch Plasmonenabsorption die Strahlung gleichermaßen. Der Wärmestrahlungsaustausch zwischen Personen und Gebäudekomponenten mit Temperaturen um T = 300 K liegt im Spektralbereich von 10 μm. In diesem Bereich reflektieren Beschichtungen mit AZO-Partikeln der Standard Synthese etwa 20 % der Strahlung. Durch die Optimierung der Syntheseparameter konnten AZO-Partikel hergestellt werden die beschichtet auf PET-Folie bei einer Wellenlänge von λ= 10 μm 36 % der Strahlung reflektieren. Die Übertragung der Herstellung von Partikelbeschichtungen ausgehend vom Modellsystem basierend auf einem silanischen Bindersystem auf die Herstellung von Partikelbeschichtungen mit industriellen Acrylat-basierten Bindersystemen konnte nach Funktionalisierung der AZO-Partikel mit speziellen Additiven realisiert werden. Die so hergestellten Partikelkomposite konnten anschließend mittels industrieller Streichverfahren (hier: Rakeln) unter Erhalt der optischen Eigenschaften (hohe Transparenz im sichtbaren Spektralbereich und hohe Reflexion im infraroten Spektralbereich) auf transparenten Dachmembranen appliziert werden. Abschließend wurden Funktionalitätsprüfungen zur Untersuchung der Änderung der thermischen Eigenschaften von transparenten Dachmembranen durch die entwickelten AZO-Beschichtungen an eigens erstellten Prüfständen durchgeführt. Verwendet wurden dabei AZO-Partikel der Standardsynthese und AZO-Partikel, die unter optimierten III Synthesebedingungen hergestellt wurden. Partikelbeschichtungen auf transparenten Dachmembranen mit AZO-Partikeln beider Varianten absorbieren nahe IR-Strahlung gleichermaßen. Die Funktionsprüfungen an eigens erstellten Prüfständen zeigten, dass sich ein Raum hinter den AZO beschichteten Dachmembranen um ΔT =3°C weniger stark aufheizte, als ein Raum hinter einer unbeschichteten Dachmembran. Die Untersuchungen zum Reflexionsverhalten von Wärmestrahlung an eigens erstellten Prüfständen zeigte, dass sich lediglich bei Verwendung einer Dachmembran beschichtet mit optimierten AZO-Partikeln, ein beheizter Raum unter einer Dachmembran stärker aufheizen lässt als bei Verwendung einer unbeschichteten Dachmembran (ΔT= 1°C), obgleich der Effekt im Vergleich zur Verwendung einer Aluminiumfolie als Benchmark, bei der ein Temperaturunterschied von ΔT= 3,5°C festgestellt werden konnte, nur als gering bezeichnet werden kann. Zusammenfassend zeigen die erzielten Ergebnisse der vorliegenden Arbeit, dass die strukturellen, morphologischen, elektrischen und optischen Eigenschaften von nasschemisch synthetisierten AZO-Nanopartikeln signifikant von den jeweils verwendeten Syntheseparametern abhängen. Weiterhin zeigt diese Arbeit, dass es möglich ist, Beschichtungskomposite mit AZO-Partikeln als alternatives transparent leitfähiges Oxid herzustellen, die im Bereich der textilen Architektur auf polymeren Substraten mittels einfacher Streichverfahren appliziert werden können und zur Verbesserung der thermischen Eigenschaften dieser Substrate im Sinne einer erhöhten Absorption von solarer Wärmestrahlung und einer erhöhten Reflexion von Wärmestrahlung, wie sie von Heizkörpern in innenliegenden Räumen ausgestrahlt wird, beitragen.

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Zitierform:

Straube, Thomas: Untersuchung verschiedener Syntheseparameter bei der Polyolsynthese von Aluminium-dotierten Zinkoxid und Herstellung von Kompositbeschichtungen zur Anwendung in der textilen Architektur. 2018.

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