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Hauptgruppen- und Übergangsmetallchalkogenide aus Lösung und Gasphase

Bendt, Georg LSF

In dieser Arbeit wurde das Wachstum von (SbxBi1-x)2Te3-Dünnschichten mittels MOCVD unter Verwendung von single source- sowie dual-source-Precursoren demonstriert. Die hergestellten Dünnschichten wurden mittels REM, EDX, AES, TEM, XPS und hinsichtlich ihrer elektrischen Eigenschaften untersucht. . Die elektrischen Transporteigenschaften der Schichten in Abhängigkeit von dem Bismutgehalt wurden bestimmt, wobei eine ausgeprägte Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit, der Ladungsträgerkonzentration und -mobilität von der chemischen Zusammensetzung festgestellt wurde. Die Bandstruktur einer unsubstituierten Sb2Te3-Schicht wurde mittels ARPES bestimmt und ein topologischer Oberflächenzustand erstmalig für MOCVD gewachsene Sb2Te3-Filme nachgewiesen. Des Weiteren wurde das Wachstum von Ga2O3-Nanodrähten untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass tBu3Ga ein geeigneter Galliumprecursor ist und sowohl das gold- als auch das selbstkatalysierte Wachstum von Ga2O3-Nanodrähten oberhalb einer Substrattemperatur von 450 ◦C auf Si(100)-Substraten ermöglicht. Die Nanodrähte wurden mittels REM, EDX, XRD und TEM charakterisiert. Für die Au-katalysiert gewachsenen Drähte wurde ein vom klassischen VLS-Mechanismus abweichender Wachtumsmodus gefunden, der möglicherweise das Wachstum von hochkristallinen Ga2O3-Nanodrähten bei niedrigen Temperaturen ermöglicht. Photolumineszenzspektren der goldkatalysierten Drähte zeigen eine ausgeprägte Photolumineszenz sowohl im sichtbaren Bereich mit blauen (430 nm) und grünen (521 nm) Emissionspeaks als auch im UV-Bereich. Durch die thermische Zersetzung von Metallacetylacetaten in Oleylamin bei Temperaturen zwischen 200 und 300 ◦C konnten sub-10 nm CoFe2O4-Nanopartikel sowie die kationensubstituierten Spinelle Co0.5M0.5Fe2O4 (M = Mn, Fe, Ni, Cu, Zn) und CoFe2–xMxO4 (M = V) hergestellt werden. Die synthetisierten Partikel wurden mittels EDX, TEM und 57Fe- Mössbauer-spektroskopie charakterisiert. Es konnte gezeigt werden, dass die Substitution mit Übergangsmetallen eine wesentliche Aktivitätssteigerung der Spinelle als Elektrokatalysatoren in der Sauerstoffentwickungsreaktion OER zur Folge hat. Zusätzlich wurde auch das Reaktionsverhalten der Bis[bis(trimethylsilyl]-mido]germylene and -stannylene [(Me3Si)2N]2Ge und [(Me3Si)2N]2Sn gegenüber den Diethyldichalkogeniden Et2E2 (E = S, Se, Te) untersucht. Bei diesen Reaktionen konnte die Bildung der Bis(ethylchalkogenato)germane (Me3Si)2N)2Ge(EEt)2 [E = S (1), Se (2), Te (3)] und -stannane (Me3Si)2N)2Sn(EEt)2 [E = S (4), Se (5), Te (6)] beobachtet werden. Im Gegensatz dazu kam es bei der Reaktion des zyklischen Germylens Me2Si(NtBu) 2Ge mit den Diethyldichalkogeniden Et2E2 (E = S, Se, Te) zu einem Produktgemisch bestehend aus den Bis(alkylchalkogeno)germanen Me2Si(NtBu)2Ge(EEt)2 (E = S 8, Se 9, Te 12) und dem Digermanen [Me2Si(NtBu)2Ge(EEt)]2 (E = S 10, Se 11). Für die Reaktion der Germylens mit Et2Te2 konnte die Bildung des Me2Si(NtBu)2Ge(TeEt)2 12 spektroskopisch nachgewiesen werden. 12 zerfällt jedoch in die Te-verbrückte Spezies [Me2Si(NtBu)2GeTe]2, die in Form dunkelroter Kristalle isoliert werden konnte. Alle Reaktionsprodukte wurden NMR-spektroskopisch charakterisiert und die Festkörperstrukturen der Verbindungen 1-11 durch Einkristalldiffraktometrie bestimmt.

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Bendt, Georg: Hauptgruppen- und Übergangsmetallchalkogenide aus Lösung und Gasphase. 2017.

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