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Synthesis of monodisperse FePt Nanoparticles by Pulsed Laser Ablation

Rouenhoff, Marcel

The continuous drive to further miniaturization is one of the basic research and development goals in industry producing data processing and storage devices, for reasons of economy, performance and energy minimisation. Modern magnetic hard drives have storage densities of hundreds of GBits / in² , but future storage devices are required to reach values of over 1 TBits/ in² . Ideally, a single domain magnetic nanoparticle could represent a single data bit. A main issue for reaching this is the thermal stability of magnetisation if the superparamagnetic limit is reached. Therefore, a high uniaxial magnetic anisotropy above J/m³ is needed which prohibits thermal fluctuations of magnetisation at ambient temperatures and thus loss of data. The most promising material is the bimetallic alloy FePt which offers large magnetic anisotropy due the presence of the ordered face centered tetragonal -phase due as a result of the presence of different atomic radii of Fe and Pt.
In the frame of this objective a synthesis process by means of the physical approach of evaporation and recondensation in the gas phase was developed and optimized. Thereby ns-Pulsed Laser Ablation was applied on a FePt rod inside a vacuum-tight facility in order to generate a bipolarly charged aerosol consisting out of nitrogen as inert carrier gas and FePt nanoparticles. For the purpose of investigating the magnetic properties of FePt nanoparticles the aerosol was passed through a custom-built Differential Mobility Analyzer for size selection. In the following, monodisperse aerosol was annealed by means of a tube furnace with the requirement of creating spherical and mainly - ordered FePt nanoparticles with a minimum of particle losses. Analysis and quality check of the obtained nanoparticles was executed by means of number size distributions with a Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS), HR(S)TEM evaluation for investigating monodispersity and -fraction with help of Rietveld refinement, EDX for obtaining the stoichiometry of ablated material and Super conducting Quantum Interference Device (SQUID) measurements for evaluating magnetic properties. Sample preparation was done with a custom-built Low Pressure Impactor (LPI) and a condensation particle counter (CPC) which offers a controlled film formation.
It was possible to generate monodisperse, stoichiometrically preserved and spherical FePt nanoparticles at a laser wavelenght of 355 nm and a fluence of 0.895 J/cm² with particle diameters of 5, 10 and 15 nm and geometric standard deviations well below 1.10, which had an increasing fraction in - phase up to 82 % with increasing sintering temperatures from 1173 K up to 1473 K. With increasing particle size one observes an increasing fraction of crystal defects and especially multiple twinned nanoparticles originated from coagulation and sintered primary particles in the size order of 5 nm. Although the larger nanoparticles have a larger - fraction, one can find excellent ferromagnetic hysteresis loops with high coercivity in the case of the smallest particle. One reason can be the polycrystalline appearance at bigger particle diameter and the different orientation of the easy magnetic axis in the crystallites which form overall a weaker magnetic moment. Therefore, 5 nm FePt nanoparticles offer the best perspective for future storage media and laser ablation is a promising alternative next to other physical or chemical processes. Additionally, high uniaxial anisotropy constants (> J/m³ for 5 nm FePt; > J/m³ for 10 nm FePt; > J/m³ for 15 nm FePt) could be found experimentally possibly offering a stable state of magnetisation.

Die kontinuierliche Miniaturisierung von magnetischen Speichermedien stellt in der Industrie einen wesentlichen Bestandteil aus Gründen von Wirtschaftlichkeit, Leistungsfähigkeit und Minimierung des Energieverbrauchs dar. Moderne magnetische Festplatten besitzen Speicherdichten von mehreren 100 GBits / in², aber zukünftige Speichermedien sollen Kapazitäten von über 1 TBits/ in² erreichen. Idealerweise könnte ein einzelnes eindomäniges magnetisches Nanopartikel ein Bit an Information tragen. Um diese Ziele zu erreichen muß die thermische Stabilität der Magnetisierung gewährleistet sein, wenn das superparamagnetische Limit bei Partikeldurchmessern kleiner als 5 nm erreicht wird. Dafür wird eine hohe uniaxiale magnetische Anisotropie mit mehr als J/m³ benötigt, welche eine thermische Schwankung der Magnetisierung bei Umgebungstemperatur und somit Datenverlust verhindert. Das meist versprechendste Material ist eine FePt Legierung, welche eine große magnetische Anisotropie aufgrund einer geordneten flächen zentrierten tetragonalen - Phase bedingt durch die unterschiedlichen Atomradien von Eisen und Platin aufweist. Im Rahmen dieser Zielsetzung wurde ein Syntheseprozess mit Hilfe des physikalischen Verfahrens der Verdampfung und Rekondensation in der Gasphase entwickelt und optimiert. Dabei wurde die im ns-Bereich gepulste Laser Ablation auf einen FePt Stab in einer vakuumdichten Anlage angewandt, um ein bipolar geladenes Aerosol bestehend aus Stickstoff als inertes Trägergas und FePt Nanopartikeln zu erzeugen. Um grössenabhängige magnetische Eigenschaften der FePt Nanopartikel untersuchen zu können, wurde das Aerosol einem speziell entwickelten Differentiellen Mobilitätsanalysator zur Größenselektion und die monodispersen Nanopartikel einer Sinterung im Rohrofen mit der Maßgabe möglichst geringer Partikelverluste zugeführt, um zum Einen sphärische und zum Anderen -geordnete FePt Nanopartikel zu erhalten. Zur Analyse und Qualitätskontrolle der erhaltenen Nanopartikel wurden Anzahl-Größenverteilungen mit einem Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS), HR(S)TEM Untersuchungen für Ermittlung der Monodispersität und des - Anteils mit Rietveld Verfeinerung, EDX zur Ermittlung der Stöichiometrie des ablatierten Materials und SQUID Messungen zur Ermittlung der magnetischen Eigenschaften durchgeführt. Die Deposition der zu untersuchenden Partikel erfolgte dabei mit Hilfe eines eigens entwickelten Niederdruckimpaktors, welcher zusammen mit einem Kondensationskeimzähler für kontrollierte Filmbildung genutzt werden kann. Es konnten monodisperse, stöchiometrische erhaltene und sphärische FePt Nanopartikel bei einer Laser Wellenlänge von 355 nm und einer Energiedichte von 0,895 J/cm² mit Durchmessern von 5, 10 und 15 nm mit einer geometrischen Standardabweichung von weniger als 1.10 generiert werden, welche mit Zunahme der Sintertemperatur von 1173 bis 1473 K einen grösseren Anteil in der - Phase bis zu 82 % aufweisen. Als Kompromiss zwischen Partikelverlusten und - Anteil stellt sich eine Temperatur von 1373 K heraus. Mit Zunahme der Partikelgröße kommt es vermehrt zur Ausbildung von Kristalldefekten und vielfach verzwillingten Partikeln aufgrund von Koagulation und Versinterung von Primärpartikeln in der Grössenordnung von 5 nm. Trotz höherem - Anteil bei grösseren Partikeln stellt sich besonders bei 5 nm FePt Nanopartikeln eine ausgezeichnete ferromagnetische Hysteresekurve mit hoher Koerzitivfeldstärke ein. Ein Grund kann das polykristalline Erscheinungsbild bei grösseren Durchmessern sein und die unterschiedliche Ausrichtung der leichten magnetischen Achsen innerhalb der Krystallite, welche extern als Summe ein schwächeres magnetisches Moment erzeugen. Somit stellen sich 5 nm FePt Nanopartikel als besonders geeignet für zukünftige Speichermedien heraus und die Laser Ablation kann als Alternative zu anderen physikalischen oder chemischen Verfahren angewendet werden.

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Rouenhoff, Marcel: Synthesis of monodisperse FePt Nanoparticles by Pulsed Laser Ablation. 2013.

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