Entwicklung neuer TiC-Precursoren für den MOCVD-Prozess

Münch, Marlene

Es wurden drei metallorganischen Titanverbindungen hinsichtlich ihrer Eignung als Precursoren für Carbidbeschichtungen untersucht. Dabei wurden Liganden mit sterischem Abschirmungseffekt, sowie elektronischer Stabilisierung ausgewählt. Neben Titantetraneopentyl wurden Tetrakistrimethylsilylmethyltitan und Pentamethylcyclopentadienyltitantrimethyl untersucht. Für die thermischen Abscheidungen standen keine optimalen Reaktoren zur Verfügung, so dass ein weiterer Teil dieser Arbeit sich auf die Optimierung vorhandener, sowie den Bau neuer Anlagen konzentrierte. Es wurden beim Bau der Reaktoren zwar immer mehrere Aspekte berücksichtigt, die Priorität aber entweder auf einem minimierten Volumen, einer vereinfachten Handhabung bzw. größerer Prozessvielfalt oder der Ausrichtung auf höhere Abscheidetemperaturen gelegt. Dadurch entstanden vier Anlagentypen, wie einem sehr einfachen Vorversuchsreaktor, einem kleinen, mit Prozessgaszufuhr ausgestattetem Reaktor, der bis 700 C Abscheidetemperaturen eingesetzt werden kann, einem etwas größeren Induktionsreaktor, der bis 1000 C betrieben werden kann und ein Hot-Wall Reaktor, der auf die NMR-Untersuchung der Gasphasenprodukte optimiert ist. Ergänzend wurde ein ebenfalls für diese Arbeit optimierter Plasmareaktor der Fa. Aurion in Betrieb genommen. Die Precursoren wurden in die verschiedenen Reaktoren eingespeist und in Experimenten mit unterschiedlichen Bedingungen (vorwiegend unter Variation der Abscheidetemperaturen) zersetzt. Die Abscheideergebnisse in Form beschichteter Substrate wurden mittels REM/EDX, XRD und Raman charakterisiert und vergleichend diskutiert. Während im Syntheseprozess das Tetrakistrimethylsilylmethyltitan durch geringen Zeit- und Arbeitsaufwand positiv hervorstach, wiesen Tetraneopentyltitan und Pentamethylcyclopentadienyltitantrimethyl hervorragende Verdampfungseigenschaften auf. Die Zusammensetzung der erhaltenen Filme aus den Abscheidungen mit dem Np-Precursor kamen der Stöchiometrie des Titancarbids am nächsten, dagegen war die Morphologie erhaltenen Materialfilme bei den Abscheidungen mit dem Cp*-Precursor besonders homogen. Die Abscheidungen im NMR-Reaktor wurden, in Kombination mit TGA/ DSC-Untersuchungen, zur Ermittlung potentieller Zerfallsmechanismen herangezogen. Die untersuchten homoleptischen Verbindungen wiesen einen einstufigen Zerfallsprozess bei moderaten Temperaturen auf. Sie spalteten laut postuliertem Mechanismus drei von vier Liganden unter Ti-C-Bindungsbruch ab, die Zersetzung des letzten Liganden ist nicht im Detail geklärt. Auch ein heteroleptischer Precursor bietet sich an, wie die Untersuchungen des Cp*-Precursors zeigen.

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Münch, Marlene: Entwicklung neuer TiC-Precursoren für den MOCVD-Prozess. 2013.

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