Die langjährige Anwendung von Pflanzenschutzmittelwirkstoffen (PSM-Wirkstoffen) in der Landwirtschaft und auf kommunalen Flächen führt durch Versickerung oder Abschwemmung der PSM-Wirkstoffe zu einer Beeinträchtigung der Grundwasser-ressourcen. Dabei werden nicht nur die PSM-Wirkstoffe selbst, sondern oft ihre biologischen oder chemischen Metaboliten im Grundwasserleiter nachgewiesen, da sie zumeist eine erhöhte Wasserlöslichkeit und Persistenz aufweisen. Hinzu kommt, dass die PSM-Metaboliten aufgrund ihres polaren Charakters während der Wasseraufbereitung nicht immer effektiv entfernt werden und bei Einsatz von oxidativen Trinkwasseraufbereitungsprozessen sogar toxikologisch bedenkliche Stoffe bilden können. Daher werden zur Überwachung der Wässer im Vorfeld der Trinkwassergewinnung schnelle, sichere und empfindliche Analysenmethoden benötigt, um unverzüglich auf Veränderungen der Wasserqualität reagieren zu können. Die Analytik von polaren PSM-Metaboliten erfolgt inzwischen meist mit der Flüssigchromatografie-Tandemmassenspektrometrie (LC-MS/MS). Um den Anforderungen der Bestimmung im Spurenbereich gerecht zu werden, erfolgt häufig die Direktinjektion großer Probenvolumen (LVDI). Hierbei gelangen nicht nur die Zielsubstanzen in das Massenspektrometer, sondern häufig auch störende, in der Wassermatrix enthaltene Komponenten, die mitunter zu einer deutlichen Beeinflussung der Ionisierung und dadurch Beeinträchtigung der präzisen Quantifizierung führen. Neben der Entwicklung und Optimierung von LC MS/MS Methoden für die Quantifizierung der PSM-Metaboliten im Spurenbereich bestand daher ein wichtiges Ziel dieser Arbeit darin, die Auswirkung des Matrixeinflusses zu untersuchen. In diesem Zusammenhang wurde insbesondere die Chromatografie optimiert, um die Anforderungen an die LVDI und Trennung der polaren Metaboliten von der Matrix zu erfüllen. Um den Matrixeinfluss zu reduzieren bzw. zu kompensieren, wurden verschiedene Strategien entwickelt, optimiert und auf ihre Eignung in der spezifischen Wassermatrix untersucht. Abschließend wurden die entwickelten analytischen Verfahren zum Monitoring von Oberflächen-, Grund- und Trinkwässern eingesetzt und der Eintrag von PSM-Metaboliten im Gebiet um Rhein und Ruhr untersucht. Ein weiteres Ziel der Arbeit war die Detektion und Charakterisierung von Nebenprodukten des Fungizid-Metaboliten N,N-Dimethylsulfamid (DMS), die bei der Chlorierung von DMS-haltigen Wässern entstehen können. Aus der Literatur war hierzu bisher nur bekannt, dass beim Einsatz von Ozon im Rahmen der Trinkwasseraufbereitung in DMS-haltigen Rohwässern das kanzerogene N-Nitrosodimethylamin gebildet, während bei der Chlorung des Trinkwassers mittels Hypochlorid das DMS vollständig abgebaut wird.