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Bestimmung dünner Ölschichten auf Stahloberflächen mit Hilfe der Fluoreszenzspektroskopie

Trockel, Jessica

Während der industriellen Bearbeitung von Stahlblechen kommt es zu einer mechanischen Beanspruchung, die das Reißen des Stahlblechs zur Folge haben kann. Daher wird das Stahlblech vor oder während der Bearbeitung z.B. in Presswerken in der Automobilindustrie mit einem Umformungsöl versehen. Dabei muss die Ölschichtdicke auf dem Stahlblech online überwacht werden, denn bei zu geringen Ölbelegungen ist diese nicht effektiv genug und es kann zu einem Bänderriss kommen. Ist die Schicht zu dick kommt es vor allem in der Weiterverarbeitung des Stahls zu Problemen. Es bilden sich unter diesen Umständen z.B. beim Pressen „Ölbeulen“ aus. Die exakte Ölschichtdickenbestimmung stellt eine große Herausforderung in der Prozessanalytik dar. Der zu erfassende Ölbelegungsbereich liegt üblicherweise zwischen 0,8 g/m² und 2 g/m², was einer Schichtdicke zwischen 0,9 µm und 2,2 µm entspricht. Quantitative prozessanalytische Methoden für die Bestimmung der Ölbelegung müssen daher Bestimmungsgrenzen besitzen, die nicht über 0,8 g/m² liegen. Bisher wird die Analyse hauptsächlich mit Hilfe der Infrarot (IR)-Spektroskopie durchgeführt. Dazu wurden von verschiedenen Herstellern Messgeräte entwickeln, die sowohl kontinuierlich bei der Beölung im Stahlwerk als auch diskontinuierlich in Form von „Handgeräten“ bei der Weiterverarbeitung des Stahls eingesetzt werden können. Mit Hilfe der IR-spektroskopischen Messtechnik kann die Ölschichtdicke mit einer Verfahrensstandardabweichung von ca. 0,15 g/m² bestimmt werden, was für technische Zwecke ausreichend ist. Dieser Wert für die Verfahrensstandardabweichung wurde in der vorliegenden Arbeit als „technische Vorgabe“ auch für die fluorometrische Bestimmung übernommen. Die Beölung geschieht durch Beölungsmaschinen, die das erwärmte Öl in feinen Tröpfchen auf das Blech aufbringen. Dabei entstehen auf dem Stahlblech mikroskopische Öltröpfchen. Diese Öltröpfchen verteilen sich zu einer gleichmäßigen homogenen Schicht, nachdem das Öl bereits im Stahlwerk auf das Blech aufgebracht und anschließend zu einem Coil aufgerollt wurde. Beim Weiterverarbeiten wird das Coil aufgerollt und dabei kann die Ölbelegung wie beschrieben IR-spektrometrisch überwacht werden. Soll allerdings die Primär- oder die Sekundärbelegung mit Öl direkt überwacht werden, so bleiben die Tröpfchen während der Messung erhalten. Beim Vorliegen von Öltröpfchen wird mit der IR-Spektroskopie ein erheblicher Minderbefund ermittelt, sodass eine zuverlässige prozessanalytische Ölschichtdickenbestimmung in solchen Fällen unmöglich ist. Durch den Einsatz von Walzen ist es möglich die Tröpfchenbildung zu reduzieren. Allerdings ist dies mit einem großen Aufwand verbunden. Daher ist es wünschenswert die Ölbelegung auch beim Auftreten von Tröpfchen prozessanalytisch bestimmen zu können. Da es sich bei der Fluoreszenzspektroskopie um eine Emissions- und nicht wie bei der IR-Spektroskopie um eine Absorptionsmethode handelt, ist diese gegenüber Inhomogenitäten und damit möglicherweise auch Tröpfchenbildung robuster. Daher stellt sich die Frage, ob mit Hilfe der Fluoreszenzspektroskopie eine alternative Methode entwickelt werden kann, um die Ölbelegung quantitativ zu bestimmen. Die typischen in der Industrie verwendeten Öle zeigen eine gewisse Eigenfluoreszenz, die hierfür genutzt werden kann. Alternativ kann das Öl mit Fluoreszenzmarkern versehen werden. Sowohl mit natürlichen wie auch mit fluoreszenzmarkierten Ölen wurde daher überprüft, ob es möglich ist, die Ölbelegung mit Hilfe der Fluoreszenzspektroskopie in ausreichender Genauigkeit zu bestimmen und in wieweit neben der Art des Öls auch die Beschaffenheit der Oberfläche der Stahlbleche in die Kalibrierung eingeht. Unterschiedliche Oberflächen ergeben sich z.B. durch unterschiedliche Arten von Verzinkung oder Phosphatierung von Stahlblechen. Alle Untersuchungen wurden zunächst an homogenen Ölschichten durchgeführt. Zum Schluss der Arbeit erfolgten jedoch noch einige Experimente zum Thema Tröpfchenbildung.

To protect the surfaces of steel sheets against aging during storage and mechanical stress in the manufacturing process e.g. in automobile industry, the surfaces are normally coated with oil films. It is necessary to control the coverage weight of the oil on the steel sheet to avoid damage due to oil layers which are too thin or thick. The determination of the exact oil coverage in process is a great challenge in process analysis. The used oil coverage is normally between 0.8 g/m² and 2 g/m² corresponding to an oil thickness between 0.9 µm and 2.2 µm. So the limit of quantification for the process analytical control of the coverage weight must not be above 0.8 g/m². Normally the oil layers are measured by use of infrared spectroscopy. For that purpose commercial instruments are available which control the coverage weight continuously on the steel sheets during processing. With use of the infrared technique the obtained analytical error is approximately 0.15 g/m² which is sufficient for technical purposes. So this value should also be achieved with fluorescence spectroscopy. When the oil is applied in the steel mill before the steel sheet is rolled up as a coil or if additional oil is added before further processing of the steel sheets, sometimes oil “droplets” emerge on the steel surface. In this case infrared spectroscopy fails because it shows results which are considerably below the real oil coverage. When rollers are used the droplet forming can be reduced but this is connected with more complexity and higher costs of the process. So it would be desirable to be able to determine the coverage weight exactly even when there are oil droplets on the steel surface. Fluorescence spectroscopy is, in contrast to infrared spectroscopy, not an absorption but an emission technique. Therefore fluorescence spectroscopy should be more robust against microscopic inhomogeneities by “droplet forming”. So, there is the question whether it is possible to apply fluorescence spectroscopy as an alternative method for determining the coverage weight of oil on steel sheets. The typical oils used in steel industry show weak fluorescence which can be used for oil coverage determination. To increase the native fluorescence, fluorescence markers can be added to the oil. In this work it was examined whether it is possible to apply fluorescence spectroscopy as an alternative method for determination of the coverage weight. The results for marked and non marked oils were compared. The influence of the type of oil used and the chemical and physical properties of the steel surface on the fluorescence signal was also examined. At first all experiments were performed with a homogenous oil layer. At the end some experiments with “oil droplets” were performed.

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Trockel, Jessica: Bestimmung dünner Ölschichten auf Stahloberflächen mit Hilfe der Fluoreszenzspektroskopie. 2010.

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