Funktionelle Beschichtungen hergestellt mit CVD- und Sol-Gel-Technik : neue Konzepte für die Oberflächentemperaturanalyse

Die vorliegende Habilitationsschrift befasst sich mit der Herstellung und Charakterisierung funktionaler Beschichtungen zur Veredelung von Werkstoffoberflächen unter Anwendung moderner Dünnschichttechnologien. Dabei kommen die Chemische Gasphasenabscheidung, CVD, und das Sol-Gel-Verfahren zum Einsatz. Übergreifendes Thema ist die Entwicklung temperatursensitiver Schichten zur direkten, bzw. zur berührungslosen Temperaturmessung von Oberflächen. Zur Erfüllung dieser Zielsetzung werden zwei Ansätze vorgestellt: Die CVD- und Sol-Gel-Abscheidung dotierter Aluminiumoxidfilme (Dotierstoffe: Chrom, Europium, Dysprosium und Thulium) mit Anwendungspotential als thermographische Phosphore und die CVD-Abscheidung thermoelektrischer Eisensilizidfilme (FeSi2). Während sich letztere zur direkten, elektrischen Temperaturmessung unter Ausnutzung des Seebeck-Effektes eignen, können die dotierten Aluminiumoxidfilme mittels eines Lasers oder einer LED zur Phosphoreszenz angeregt werden. Diese wiederum ist abhängig von der Filmtemperatur. So lässt sich die Oberflächentemperatur berührungslos aus der optischen Messung und Auswertung wichtiger Phosphoreszenzeigenschaften, wie Intensität, Lebensdauer oder spektraler Verteilung bestimmen. Die Methode zeichnet sich insbesondere durch die Möglichkeit der Temperaturmessung in nicht alltäglichen Umgebungen und unter erschwerten Bedingungen aus, wie z.B. der Anwesenheit störender Hintergrundstrahlung, sich bewegender Meßobjekte, extremer Temperaturen, etc. Mit Hilfe der o.g. Dünnschichtmethoden wird zunächst die großflächige Abscheidung homogener, gut haftender, dotierter und undotierter Aluminiumoxidfilme mit wohldefinierten Schichtdicken im Mikrometerbereich und darunter vorgestellt. Diese wird u. a. mit Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskopie (REM), energiedispersiver Röntgenfluoreszenz-Analyse (EDX), Augerelektronen-Spektroskopie (AES) und Kavitationserosionsexperimenten ausführlich analysiert und dokumentiert. Die im folgenden an diesen Filmen durchgeführten Phosphoreszenzmessungen belegen die bereits erwähnte gute Eignung derselben zur Oberflächentemperaturbestimmung. Der dabei mögliche Temperaturbereich liegt je nach verwendetem Dotierstoff zwischen Raumtemperatur und 1536 K. Die physikalischen Eigenschaften des Grundmaterials Al2O3 sind hohe Temperaturstabilität (Schmelzpunkt 2050 °C), große Härte und gute chemische Beständigkeit; sie machen die gezeigten Beschichtungen auch für zusätzliche Anwendungen interessant. Neben den auf Aluminiumoxid basierenden, keramischen Beschichtungen, werden auch neuartige MOCVD-Verfahren zur Herstellung von Eisen-, Eisenoxid- und Eisensilizidschichten aus den Grundchemikalien Ferrocen und Tetramethylsilan vorgestellt. Insbesondere beta-FeSi2 ist ein äußerst vielversprechendes Material mit interessanten thermoelektrischen Eigenschaften und dementsprechend hohem Anwendungspotential.

The present study shows the preparation and characterization of functional thin films, which are prepared by thin film deposition techniques. Chemical Vapor Deposition, CVD, and the Sol-Gel method are used for film preparation. The central topic of the study is the growth of such films which are useful for surface temperature measurement application. For this purpose, two concepts are followed: On the one hand doped aluminium oxide films are grown to be used as thermographic phosphor coatings and on the other hand thermoelectric iron disilicide films are grown. While for the latter films the temperature is evaluated from the Seebeck-effect, the doped aluminium oxide films (dopants: chromium, europium, dysprosium, and thulium) show phosphorescence after laser light or LED light excitation. Several properties of this phosphorescence are dependent on the film temperature, such as intensity, lifetime or spectral distribution. Thus, the temperature of the coatings can be calculated from these properties. The method is useful even under challenging conditions, such as background radiation, moving objects, or very high temperatures. The growth of thin doped and un-doped aluminium oxide films by MOCVD and Sol-Gel is extensively studied by the following methods: X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray analysis (EDX), and Auger-electron-spectroscopy (AES). Cavitation erosion measurements are used for the characterization of the wear properties of the films. Further, the phosphorescence of the films is measured after laser and LED excitation. It shows the usefulness of the films for surface temperature evaluation. Thereby, the temperature was evaluated within a temperature range between room temperature and 1536 K. The physical and chemical properties of the studied film material, Al2O3, are high temperature stability (Melting Point 2050°C), hardness, and good chemical resistance. Thus, the grown films are in principal interesting for additional applications. Also the MOCVD deposition of thin iron disilicide films, iron films, and iron oxide films are extensively studied. For this purpose, new MOCVD routines were developed, which are based on the usage of ferrocene and tetramethylsilane (TMS) as precursors. The thin iron disilicide films in particular are of special interest, because of their interesting thermoelectric properties.

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