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Untersuchungen an optisch schaltbaren Azoschichten

Draude, Ansgar

In der vorliegenden Arbeit wurden optisch schaltbare Azoschichten in verschiedenen Modifikationen untersucht. Dabei wurde den bekannten Modifikationen Guest/Host, Seitenkettenpolymer, amorphes Glas eine weitere, nämlich aus der Gasphase abgeschiedene, polykristalline Molekülschichten, hinzugefügt. Im Falle von Guest/Host-Systemen konnten die zeitlichen Verläufe der Modulationstiefen Delta_n(t) (Brechungsindex) und Delta_h(t) (Oberflächenrelief) für duale Gitter nach dem Pietsch’schen Modell aus gemessenen Beugungswirkungsgraden während und nach holographischem Einschreiben bestimmt werden. Durch ein Modell basierend auf der Trans-Cis-Trans-Photoisomerisierung wurde der Brechungsindexanteil erklärt. Für andere Materialsysteme (Seitenkettenpolymere, konzentrierte Schichten) ist die Anwendung einer unabhängigen Messmethode für Delta_h(t) erforderlich (in-situ-AFM). Konzentrierte Schichten mit hohem Azoanteil konnten erstmals aus verschiedenen kommerziell erhältlichen Azofarbstoffen vom Typ Pseudostilben hergestellt werden. Stellvertretend wurden diese ausführlich am Beispiel Dispers Rot 1 (DR1) untersucht. Dabei entstehen durch Aufdampfen polykristalline Schichten mit hoher Oberflächenrauhigkeit. Durch eine kontrollierte elektrostatische Aufladung des Substrats konnte eine orientierende Wirkung von Ladungsmustern gezeigt werden. Die Kristallinität wurde mittels Röntgenbeugung nachgewiesen. Zur Bestimmung einer Vorzugsorientierung der Kristallite wurde ein optisches Verfahren mittels Faserspektrometer entwickelt. Homogene Bestrahlung in die Absorptionsbande des Moleküls bewirkt einen Phasenübergang aus dem polykristallinen Zustand in den amorphen. Dabei findet eine Glättung der Schichten statt, was zu geringeren Streuverlusten bei optischen Messungen führt. Die benötigte Strahlungsenergie pro Flächeneinheit liegt für den Glättungsprozess mit E/A > 28,1 kJ/cm2 weit über dem Wert für die Strukturumwandlung (E/A <= 4,8 kJ/cm2). Der Brechungsindex einer weit entwickelten Probe liegt bei n = 1,66, allerdings sind Sättigungswerte aufgrund der erforderlichen hohen Strahlungsenergien pro Flächeneinheit bisher nicht erreicht worden. Der Energieaufwand zur holographischen Erzeugung von Oberflächengittern in DR1-Schichten kann durch chemische Nachentwicklung und Anwendung einer positiven Koronaentladung in Luft verringert werden. Dabei finden in unbeleuchteten Oberflächenbereichen chemische Lösungs- und Ätzvorgänge statt, die zu einer Vergrößerung der Modulationstiefe und im Falle der chemischen Entwicklung im Acetonbad zu einer zusätzlichen Glättung führen. Die optische Effizienz der Gitter wird auf diese Weise gesteigert. Die optische Schaltbarkeit des Moleküls wurde für die Entwicklung von Bauteilen aus dem Bereich der Integrierten Optik genutzt. Reversible Brechungsindexgitter in Guest/Host-Systemen dienten zum Aufbau eines opto-optischen Schalters. Eine optische Faser konnte photomechanisch senkrecht zu einer auf ihren Kern aufgedampften Azoschicht verbogen werden. Statische Oberflächenreliefgitter in DR1-Schichten fanden Verwendung beim Aufbau eines Gitterkopplers für einen PaMS-Schichtwellenleiter. Ein Verfahren basierend auf Laserstrahlschreiben und anschließender thermischer oder chemischer Entwicklung wurde zum Aufbau eines DR1-Streifenwellenleiters vorgeschlagen.

Different films of optically switchable azo-dyes have been investigated. In addition to the well-known systems like guest/host, side-chain polymer or amorphous glass, a new modification, polycrystalline layers of vacuum vapour deposited molecules, has been added. Measuring the diffraction efficiency during and after holographic recording, the time-dependent modulation Delta_n(t) (refractive-index) and Delta_h(t) (surface relief grating) for dual gratings could be determined in case of guest/host systems following Pietsch’s theorie. The part of the refractive index could be explained by a model based on the trans-cis-trans photoisomerization. For other systems (side-chain polymers, concentrated layers), the development of an independent set-up for measuring Delta_h(t) is needed (in-situ AFM). Concentrated layers with high azo-amount have been fabricated for the first time using azo-dyes from the type: pseudostilbene. Detailed investigations have been performed for the molecule disperse red 1 (DR1). Polycrystalline layers with high surface roughness are fabricated by vacuum vapour deposition. These could be oriented by electrical surface charges on the substrate. The crystallinity was measured by x-ray diffraction. To proof a preferred orientation of the crystallites a method using an optical fibre spectrometer has been developed. A phase-transition from the polycrystalline to the amorphous state could be obtained by homogenous illumination in the absorption-band of the molecule. At the same time the sample’s surface roughness and the optical loss due to scattering decreases. The energy per unit of area used for the smoothing-process is higher than the energy used for the phase transition (cp. E/A_sm. > 28,1 kJ/cm2, E/A_p.t. <= 4,8 kJ/cm2). The refractive index of a well developed sample is n = 1,66. However, because of the high amount of the process-energy saturation values could not be achieved. The E/A-values required for the generation of surface relief gratings in layers of DR1 could be decreased significantly using a chemical development process or the application of a corona-field. Thereby the chemical solution of the layer and etching-processes in unexposed surface-areas lead to an increase of the modulation depth. An additional smoothing of the surface occurs in case of the chemical development. The optical efficiency can be increased by these methods. The potential of the molecule as an optical switch has been used for the realization of different applications. Reversible refractive-index gratings in guest/host-polymers serve as an opto-optical switch. An optical fibre has optically been bended perpendicular to the direction of an azo-layer evaporated on top of its core. A static surface relief grating was used as a coupler for a PMS-waveguide. A method based on laser-beam-recording has been proposed for the fabrication of a DR1-strip-waveguide.

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Draude, Ansgar: Untersuchungen an optisch schaltbaren Azoschichten. 2009.

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