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Strukturelle und magnetische Eigenschaften von FePt-Nanopartikeln aus der Gasphase

Dmitrieva, Olga

Im Rahmen dieser Arbeit wurden strukturelle und magnetische Eigenschaften von FePt-Nanopartikeln untersucht. Die Nanopartikel mit einer Größe von ca. 6 nm wurden durch Intergaskondensation gebildet und vor dem Abscheiden auf dem Substrat im Fluge gesintert. Angestrebt wurde die Herstellung von L10-geordneten hartmagnetischen einkristallinen FePt-Nanopartikeln. Die Struktur der Partikel wurde mittels hochauflösender Transmissionsenektronenmikroskopie, begleitet durch entsprechende Kontrastsimulationen, charakterisiert. Die Morphologie der Partikel variiert mit den Herstellungsparametern wie Nukleationsdruck und Sintertemperatur. Bei einem Druck von 0,5 mbar wurde keine Bildung der L10-geordneten Phase beobachtet und die Nanopartikel besitzen vorwiegend eine mehrfachverzwillingte ikosaedrische Struktur. Bei einem höheren Druck von 1 mbar und bei einer Sintertemperatur von 1000 ◦C wurden die Nanopartikel zum Teil einkristallin und die Einstellung der geordneten Phase wurde in ca. 36% aller Partikel erreicht, was durch statistische Auszählung mit Unterstützung von Simulationen der HRTEM-Abbildungen ermittelt wurde. Um die Volumendiffusion in den FePt-Partikeln anzuregen, auf der die Einstellung der geordneten L10-Phase beruht, wurde Stickstoff bei der Partikelpräparation zugeführt. Die Idee ist dabei, dass die im Plasma der Sputterquelle dissoziierten Stickstoffatome von den primären Partikeln aufgenommen werden, beim Sintern aus den Partikeln heraus diffundieren und dabei die Volumendiffusion der Eisen- und Platinatome anregen. Die Analyse mittels Elektronen-Energieverlustspektroskopie (EELS) und Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) hat bestätigt, dass die Stickstoffatome tatsächlich von den FePt-Partikeln aufgenommen werden und beim Sintern bei 1000 ◦C vollständig freigesetzt werden. Die strukturellen Untersuchungen an den unter Stickstoffzugabe hergestellten und gesinterten FePt-Nanopartikeln haben ergeben, dass deren Struktur vorwiegend einkristallin ist und ca. 70 % aller Partikel sich in einer L10-geordneten Phase befinden. Eine detaillierte strukturelle Analyse der FePt-Partikel wurde mit Hilfe der Methode der Exit Wave Reconstruction vorgenommen, wobei die Phasenabbildungen der Partikel auch berechnet wurden. Es wurde eine Expansion der äußeren Atomlagen der Partikel von ca. 10% beobachtet. Es wurde angenommen, dass die Relaxation des Gitters neben einer intrinsischen Gitterverspannung hauptsächlich durch eine Oberflächenoxidation der Partikel hervorgerufen wird. Der Zustand der Oxidation der Nanopartikel wurde mittels EELS und XAS charakterisiert. Darauf basierend wurde die Dicke der Oxidhülle auf ca. 1 - 2 atomare Lagen abgeschätzt. Mittels des Effektes des magnetischen Zirkulardichroismus (XMCD) wurden magnetische Bahn- und Spinmomente und das Magnetisierungsverhalten der Eisenatome in den FePt-Nanopartikeln untersucht. Die Analyse der Daten ergibt, dass die Fe-Atome ein erhöhtes Bahnmoment von 0,2 μB besitzen, was auf die tetragonale Verzerrung des L10-geordneten Gitters zurückgeführt wird.

In this work, we present the structural and magnetic characterization of FePt nanoparticles. The nanoparticles with mean size of about 6 nm were prepared by sputtering in the gas and subsequent inert gas condensation. The particles are annealed in the furnace during their flight prior to deposition on a substrate. The aim of this work is to prepare magnetically hard FePt nanoparticles in the L10-ordered phase. The structure of the particles was investigated by high-resolution transmission electron microscopy, and the investigations were supported by contrast simulations. The morphology of the particles varies with the sputter-gas pressure and with the annealing temperature. At a pressure of 0.5 mbar, the FePt-nanoparticles are multiply-twinned with an icosahedral structure and exhibit no formation of the L10-ordered phase. At a higher pressure of 1 mbar and an annealing temperature of 1000 ◦C, the particles are partially single-crystalline. About 36 % of the particles are found to be in the L10-ordered state as was estimated by statistical counting supported by simulations. In order to activate the volume diffusion in the particles and to stabilize the formation of the L10-ordered state, the addition of nitrogen was used during the sputtering phase. In this phase, atomic nitrogen is incorporated interstitially into the structure of the primary particles. After annealing nitrogen effuses out of the particles and, thereby, increases the volume diffusion of the Fe and Pt atoms. The incorporation of nitrogen atoms during nucleation and their effusion at an annealing temperature of 1000 ◦C was verified by electron energy loss spectroscopy (EELS) and X-ray absorption spectroscopy (XAS). Structural investigations on particles prepared in the presence of nitrogen shows that most of the particles are single-crystalline and about 70 % of them are L10-ordered. Detailed structural analysis of the nanoparticles was done by the exit wave reconstruction method. An expansion of about 10% of the outer shells of the particles was observed. This expansion can be attributed to the oxidation of the surface of the particles. The thickness of the oxide shell was estimated by EELS and XAS to be about 1-2 atomic layers. Using X-ray magnetic circular dichroism the spin and orbital magnetic moments and the magnetization loop corresponding to Fe atoms were obtained. The enhanced value of the orbital magnetic moment of 0.2 μB observed in the particles can be attributed to the tetragonal distortion of the L10-ordered lattice.

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Dmitrieva, Olga: Strukturelle und magnetische Eigenschaften von FePt-Nanopartikeln aus der Gasphase. 2007.

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