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Speziesanalytische Untersuchungen an Boden- und Sedimentgesteinsprobenauf der Grundlage von Extraktions- und Röntgenmethoden

Sulkowski, Margareta LSF

Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die Untersuchung der Vorgänge bei den einzelnen Extraktionsschritten der sequentiellen Extraktion nach dem BCR-Schema. Dazu wurden ex-emplarisch zwei Bodenproben (eine davon stark mit Schwermetallen kontaminiert) sowie eine Ölschieferprobe anhand des Extraktionsschemas untersucht. Um mehr Informationen über die Vorgänge bei den einzelnen Extraktionsschritten zu erhalten, wurde eine geänderte Vorge-hensweise hinsichtlich der Analytik angewandt: Es wurden nicht die Extrakte auf anorgani-sche Schadstoffe untersucht, sondern die festen Extraktionsrückstände sowie das Ausgangs-material. Die Analytik beschränkte sich nicht nur auf einige wenige Spurenelemente, sondern umfasste auch die Haupt- und Nebenelemente (Röntgenfluoreszenzanalyse) sowie den Mine-ralbestand (Röntgendiffraktometrie). Die einzelnen Extraktionsschritte wurden wiederholt und die entstehenden Veränderungen analytisch verfolgt. Dabei stellte sich heraus, dass die Einhaltung der pH-Werte, die im Extraktionsschema vorgegeben sind, extrem wichtig ist, wenn man sinnvolle und mit anderen Proben vergleichbare Phasenzuordnungen treffen will. Wiederholte Extraktionen kombiniert mit der Überprüfung der Extrakt-pH-Werte bedeuten zwar einen zusätzlichen Aufwand, stellen aber dennoch die einfachste Möglichkeit für eine sinnvolle Phasenzuordnung dar. So liefert die BCR-Extraktion für carbonatreiche Proben teilweise völlig falsche Phasenzuordnungen, wenn das Carbonat nicht bereits im ersten Ex-traktionsschritt vollständig gelöst wird. Eine unvollständige Carbonatauflösung hat eine un-vollständige Fe- und Mn-Oxid-Lösung im zweiten Extraktionsschritt und eine verstärkte Readsorption vieler Metallionen, vor allem von Cu und Pb, zur Folge. Wird Carbonat in den Oxidationsschritt hinein verschleppt, so können je nach Probe unterschiedliche Fällungsreak-tionen (von z.B. Fe-Oxiden und Ca-Sulfat) auftreten. Ein weiterer Aspekt dieser Arbeit ist die methodische Entwicklung der sequentiellen Extrak-tion in Kombination mit der RFA-Rückstandsanalytik. Um die Ergebnisse mit denen der Lö-sungsanalytik vergleichen zu können, wurden für einen großen Teil der Proben auch die Ex-traktkonzentrationen der Elemente V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Mo und Pb bestimmt und eine Bilanzierung durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen, dass man mit herkömmlichen, lösungsana-lytisch gewonnenen Werten (ICP-AES) vergleichbare Ergebnisse erhält.

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Sulkowski, Margareta: Speziesanalytische Untersuchungen an Boden- und Sedimentgesteinsprobenauf der Grundlage von Extraktions- und Röntgenmethoden.

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