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Dissertation angenommen durch: Universität Duisburg-Essen, Campus Duisburg, Fachbereich Chemie, 2005-07-13
BetreuerIn: Priv.-Doz. Dr. rer. nat. H.-M. Kuß , Universität Duisburg-Essen, Campus Duisburg, Fachbereich Chemie, IAC
GutachterIn: Priv.-Doz. Dr. rer. nat. H.-M. Kuß , Universität Duisburg-Essen, Campus Duisburg, Fachbereich Chemie, IAC
GutachterIn: Prof. Dr. rer. nat. A.V. Hirner , Universität Duisburg-Essen, Campus Essen, Fachbereich Chemie, Institut für Umweltanalytik und Angewandte Geochemie
Schlüsselwörter in Deutsch: Atomspectrometrie, Atomabsorptionsspektrometrie, Hochtemperaturchromatographie, Urin
Schlüsselwörter in Englisch: atomic spectrometry, atomic absorption spectrometry, high temperature gas chromatography, urine
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Abstrakt in Deutsch
Ein kürzlich von I. L. Grinshtein entwickelter zweistufiger Atomisator
ist vielseitig studiert worden. Seine Vor- und Nachteile wurden
diskutiert.
Ein Versuch der Verallgemeinerung von schnellen chromatographischen und
nicht chromatographischen Fraktionierungen von Spurenelementen und
Probenmatrix ist für ETAAS erfolgreich vorgenommen worden. Als eine
Weiterentwicklung der ETAAS-Analyse wurde ein Electrothermal Flow
Fractionation Interface (EFFI) konzipiert, um Probenvorbereitung und
Messung innerhalb des ETV-Systems in einem Trägergas zu ermöglichen.
Alle Haupteigenschaften des neuen Konzeptes wurden sowohl theoretisch
als auch praktisch studiert und mit Ergebnissen der konventionellen
Technik sowie mit den Ergebnissen des Grinshtein Atomisators im
konventionellen Betrieb verglichen.
Ein neuer quer beheizbarer Graphitatomisator wurde entwickelt und
gefertigt unter Voraussetzungen, dass:
1) die Mängel des Grinshtein Atomisators vollständig beseitigt werden;
2) seine Konstruktion vollständig kompatibel zu den üblichen
kommerziellen quer sowie längs beheizbaren Graphitatomisatoren und
wesentlich einfacher als bei den kommerziellen quer beheizbaren
Modellen ist;
3) alle Funktionen des üblichen Atomisatorbetriebes aus Phasen der
Probentrocknung, der Probenpyrolyse, der Probenatomisierung und der
Reinigung des Atomisators und eine Anwendung von chemischen
Modifizierer vollständig unterstützt werden;
4) die Fraktionierung der Spurenelemente von der Probenmatrix infolge
nur eines Atomisierungsvorganges im neuen Atomisator und ohne jeglichen
Modifizierer das Vermögen des üblichen Atomisatorbetriebs (siehe Punkt
3 oben) überflügelt.
Andere zahlreichen Verbesserungen der ETAAS-Analyse wurden geleistet.
Erstmalig in der ETAAS-Geschichte wurde Urin unverdünnt und sogar
konzentriert ohne Anwendung von chemischen Zusätzen ohne Pyrolyse
analysiert.
Abstrakt in Englisch
A recently developed two-stage Atomizer of I. L. Grinshtein was
studied. His advantages and disadvantages were discussed.
An attempt of the generalization of rapid chromatographical and non
chromatographical fractionation of trace elements and sample matrix was
carried out for ETAAS successfully. An Electrothermal Flow
Fractionation Interface (EFFI) was designed as a development of the
ETAAS analysis in order to allow sample preparation and measurement
within the ETV system in a carrier gas. All main qualities of the new
concept were studied both in theory and practically and compared with
results of the conventional techniques as well as with the results of
the Grinshtein Atomizer by conventional operation.
A new transversally heated graphite atomizer was developed under
conditions, that:
1) the lacks of the Grinshtein Atomizer are completely eliminated.
2) his construction is completely compatible to the commercial usual
ones and considerably easier than ones of the commercial transversally
heated graphite atomizers.
3) all functions of the usual operations such as stages of sample
pyrolysis, sample atomization and cleaning of the Atomizer are
supported.
4) fractionation of trace elements and sample matrix only due to the
atomization process exceed in quality the properties of the usual
atomizer operation (see point 3 above).
Other numerous improvements of the ETAAS analysis were achieved to.
For the first time in the ETAAS history undiluted and concentrated
urine was analyzed even without pyrolysis and application of chemical
modifiers.
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