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Dissertation angenommen durch: Universität Duisburg-Essen, Standort
Duisburg, Fakultät für Naturwissenschaften, Institut für Chemie,
2003-04-09
BetreuerIn: Prof. Dr. Karl Molt , Universität Duisburg-Essen, Standort Duisburg, Fakultät für Naturwissenschaften, Institut für Chemie
GutachterIn: Prof. Dr. Karl Molt , Universität Duisburg-Essen, Standort Duisburg, Fakultät für Naturwissenschaften, Institut für Chemie
GutachterIn: Prof. Dr. Alfred Golloch , Universität Duisburg-Essen, Standort Duisburg, Fakultät für Naturwissenschaften, Institut für Chemie
Schlüsselwörter in Deutsch: NDIR, nichtdispersive Infrarot-Spektroskopie, Chemometrie, Mehrkomponentenanalyse, Gasanalyse
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Abstrakt in Deutsch
Spektroskopische Verfahren haben sich über Jahre hin bei der Analyse
von festen, flüssigen und gasförmigen Stoffen bewährt, da sie eine hohe
Selektivität und Empfindlichkeit aufweisen, über kurze Ansprechzeiten
verfügen und somit eine kontinuierliche und zerstörungsfreie Analyse
erlauben. Besonders auf dem Gebiet der industriellen Gasanalyse hat
sich die nichtdispersive Infrarotspektroskopie (kurz: NDIR) bewährt.
Bei nichtdisversiven Spektrometern, die ausschließlich für die
Gasanalytik verwendet werden, verzichtet man auf einen Monochromator
bzw. Modulator. Stattdessen arbeitet man mit selektiven Detektoren.
Hierfür werden heute fast ausschließlich opto-pneumatische Empfänger
eingesetzt, die mit der zu bestimmenden Gaskomponente gefüllt sind. Im
Rahmen der Arbeit wurde erstmals der Versuch unternommen, unter
Verwendung eines einzigen opto-pneumatischen Empfängers zwei
Komponenten einer Mischung zu bestimmen. An den Zweikomponentensystemen
CO/CO2 und SO2/H2O wurde mit Hilfe der verfügbaren Spektraldaten dieser
Gase, einem Simulations-Tool und chemometrischen, d.h.
mathematisch-statistischen Modellen die Machbarkeit einer solchen
Zweikomponenten-analyse überprüft. Hierzu wurde nicht nur die
Intensität, sondern als Zusatzinformation erstmals auch die Phasenlage
der Meßsignale genutzt. Aus den Reingasdaten wurden rechnerisch
Mischungen erstellt, die dann in Simulationsrechnungen untersucht
wurden. Die so ermittelten Rohdaten wurden zur Aufstellung von
Kalibrationsmodellen herangezogen, wobei stets eine Untersuchung für
die Reingase, als auch für die Gase der Mischung erfolgte. In der
vorliegenden Arbeit konnte erfolgreich der Nachweis erbracht werden,
daß auch die NDIR-Spektroskopie in Kombination mit der Chemometrie
angewendet werden kann. Die Anwendungsmöglichkeiten umfassen die
Erstellung quantitativer Kalibrationsmodelle für die zu bestimmenden
Gaskomponenten, sowie die Bestimmung des Füllgaszustands des Detektors.
Damit konnte in Form von Simulationsrechnungen erstmals aufgezeigt
werden, wie durch Berücksichtigung von Signalphasen und Amplituden eine
echte Zweikomponentenanalyse mit einem nichtdispersiven Verfahren
durchgeführt werden kann.
Abstrakt in Englisch
Spectroscopical procedures are well proven over years analysing solids,
fluids and gaseous substances because of their high selectivity,
sensitivity and their short response time. They allow continuous and
non-destructive measurements wherefore the nondispersive spectroscopy
(NDIR) is well locatet in the field of industrial gas analysis. In
nondispersive spectrometers which were exclusively used for gas
analysis no monochromator or modulator is used but selective detektors.
Those detectors, nearly all of them are opto-pneumatical, are filled
with the gas which should be measured. In the context of my work it was
tried for the first time to analyse a mixture of two gaseous compounts
with only one opto-pneumatical detector. For the two choosen mixtures
of CO/CO2 und SO2/H2O it was tried to develop a new analysis method for
each component while taking spactal data from databases, simulation
tools and chemometrical, i.e. mathematical-statistical models.
Therefore not only the intensity of the signals were used but the phase
of the signals, too. Taking pure gas data calculative mixtures has been
build. Afterwards they have been analysed by computer sumulated
calculations. Based on these raw data calibration models were build and
validated by pure gas and mixtures. In the available work the proof
could successfully be made that also the NDIR spectroscopy in
combination with chemometric can be used. The application possibilities
cover the building of quantitative calibration models for the gas
components which can be determined, as well as the determination of the
filling gas condition of the detector. Thus could be pointed out in the
form of simulation calculations for the first time, how by
consideration of signal phases and amplitudes a genuine two-component
analysis with a non-dispersive procedure can be accomplished.
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