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Dissertation angenommen durch: Gerhard-Mercator-Universität Duisburg, Fakultät für Naturwissenschaften, Institut für Chemie, 2002-03-20
BetreuerIn: Prof. Dr. Alfred Golloch , Gerhard-Mercator-Universität Duisburg, Fakultät für Naturwissenschaften, Institut für Chemie
GutachterIn: Prof. Dr. Alfred Golloch , Gerhard-Mercator-Universität Duisburg, Fakultät für Naturwissenschaften, Institut für Chemie
GutachterIn: Priv. -Doz. Dr. Heinz-Martin Kuß , Gerhard-Mercator-Universität Duisburg, Fakultät für Naturwissenschaften, Institut für Chemie
Schlüsselwörter in Deutsch: Stickstoffbestimmung, Funkenemissionspektrometrie, Stahl, Einzelfunkenspektrometrie, Einschlußanalytik, Nitridbestimmung
Schlüsselwörter in Englisch: nitrogen determination, spark emission spectrometry, steel, single spark spectrometry, inclusion analysis, nitride determination
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Abstrakt in Deutsch
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit den Möglichkeiten der funkenemissionsspektrometrischen Stickstoffbestimmung in niedriglegierten Stählen. Für die praktischen Arbeiten standen mehrere Spektrometer zur Verfügung, die u.a. in zwei Automatiklaboratorien der Thyssen Krupp Stahl AG in Duisburg installiert sind. Nach einer Auswahl der geeigneten Analysenlinie und einer Optimierung der Anregungsbedinungen wurden Kalibrierungen durchgeführt sowie spektrale Interferenzen und analytische Leistungsdaten ermittelt. Schließlich fand ein Vergleich der im manuellen und automatischen Betrieb ermittelten Analysenergebnisse von Betriebsproben mit dem standardmäßig verwendeten Referenzverfahren, der Trägergas-Heißextraktion, statt. Einen weiteren Schwerpunkt bildet die Einzelfunkenspektrometrie, die es erlaubt, die Intensitäten jedes einzelnen Funkenübergangs zu registrieren und auszuwerten. Hierdurch lassen sich Informationen über die qualitative und quantitative Zusammensetzung von Einschlüssen im Stahl, z.B. von Nitriden, erhalten. Mit Hilfe der REM-EDX auf der einen und der Einzelfunkenspektrometrie auf der anderen Seite wurde das zeitliche Abbauverhalten von Einschlüssen durch Funkenentladungen analysiert.
Abstrakt in Englisch
This paper deals with the possibilities of using spark emission spectrometry to determine nitrogen contents in low-alloy steels. Several spectrometers, whose installation sites include two automatic laboratories at Thyssen Krupp Stahl AG in Duisburg, were used to carry out the practical work. Once the appropriate analysis line had been selected and the excitation conditions had been optimised, calibrations were carried out and spectral intereferences and analytic performance data were determined. Finally, the analysis results obtained from the production samples during manual and automatic operation were compared using the carrier gas hot extraction method, which is the standard reference method. Single spark spectrometry forms another focus. This makes it possible to register and evaluate the intensities of every single spark transfer. It also enables information to be obtained concerning the qualitative and quantitative composition of inclusions in steel, e.g. nitrides. The decomposition behaviour of inclusions over time was analysed by spark discharges with the help of both SEM-EDX and single spark spectrometry.
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