| 1.0 | Einleitung und Aufgabenstellung | 1 |
| 2.0 | Allgemeiner Teil | 4 |
| 2.1 | Siliziumdioxid | 5 |
| 2.1.1 | Technisch bedeutende Kieselsäureprodukte | 5 |
| 2.1.2 | Das System Siliziumdioxid – Wasser | 6 |
| 2.1.2.1 | Wasserglas | 7 |
| 2.1.2.2 | Umsetzung von Na-Wasserglas mit Säuren | 7 |
| 2.1.2.3 | Das Solstadium | 7 |
| 2.1.2.4 | Das Gelstadium | 10 |
| 2.1.2.5 | Naßbehandlung des Rohgels | 11 |
| 2.1.2.6 | Trocknung des Hydrogels | 15 |
| 2.2 | Hydrothermale Alterung von Xerogelen | 17 |
| 2.2.1 | Einfluß der Behandlungsmethode | 18 |
| 2.2.2 | Einfluß der Behandlungsdauer | 19 |
| 2.2.3 | Einfluß des ph-Wertes | 20 |
| 2.2.4 | Einfluß der Behandlungstemperatur | 20 |
| 2.3. | Charakterisierung poröser Stoffe durch Sorptionsmessungen | 21 |
| 2.3.1 | Grundlagen der Adsorption | 22 |
| 2.3.2 | Die Meßapparatur | 24 |
| 2.3.3 | Auswertung von Sorptionsisothermen | 25 |
| 2.3.3.1 | Gesamtporenvolumen | 25 |
| 2.3.3.2 | Spezifische Oberfläche | 26 |
| 2.3.3.3 | Hydraulischer Porenradius | 26 |
| 2.3.3.4 | Die Porenvolumenverteilung | 27 |
| 2.4 | Anforderungen an eine neu zu entwickelnde Methode zur Porenvolumenbestimmung | 29 |
| 2.5 | Hypothetische Zwischenwandfragmente | 31 |
| 3.0 | Eigene Arbeiten | 37 |
| 3.1 | Stickstoffsorptionsmessungen | 37 |
| 3.1.1 | Die Stickstoffsorptionsapparatur | 37 |
| 3.1.1.1 | Die Dosierseite der Meßapparatur | 38 |
| 3.1.1.2 | Die Probenseite | 40 |
| 3.1.2 | Kalibrierung des Differenzdruckaufnehmers | 40 |
| 3.1.3 | Bestimmung der Gerätekonstanten | 41 |
| 3.1.4 | Stickstoffsorptionsmessungen an Kieselgel SG254 der Fa. Grace | 41 |
| 3.2 | Cumolsorptionsmessungen | 43 |
| 3.3 | Hydrothermale Alterung von Kieselgelen | 46 |
| 3.3.1 | Charaktersisierung des verwendeten Ausgangsmaterials | 46 |
| 3.3.2 | Vorversuche | 48 |
| 3.4 | Alterung in einem Autoklaven | 49 |
| 3.4.1 | Prüfung auf homogene Alterung | 49 |
| 3.4.2 | Einfluß der Temperatur auf die hydrothermale Alterung | 50 |
| 3.4.2.1 | Einfluß der Behandlungstemperatur auf die spezifische Oberfläche | 50 |
| 3.4.2.2 | Einfluß der Behandlungstemperatur auf das spezifische Porenvolumen und die Porenvolumenverteilung | 52 |
| 3.4.3 | Einfluß der Behandlungsdauer auf die hydrothermale Alterung | 57 |
| 3.4.3.1 | Einfluß der Behandlungsdauer auf die spezifische Oberfläche | 57 |
| 3.4.3.2 | Einfluß der Behandlungsdauer auf das spezifische Porenvolumen und die Porenvolumenverteilung | 58 |
| 3.4.4 | Einfluß der Wassermenge auf die hydrothermale Alterung | 62 |
| 3.4.4.1 | Einfluß der Wassermenge auf die spezifische Oberfläche | 63 |
| 3.4.4.2 | Einfluß der Wassermenge auf das spezifische Porenvolumen und die Porenvolumenverteilung | 66 |
| 3.5 | Diskussion der Aussagekraft des eingeführten Quotienten Q am Beispiel ausgewählter Experimente | 70 |
| 3.6 | Interpretation der erhaltenen Ergebnisse | 72 |
| 4.0 | Zusammenfassung und Ausblick | 74 |
| 5.0 | Experimenteller Teil | 77 |
| 5.1 | Stickstoffsorptionsmessungen | 77 |
| 5.1.1 | Kalibrierung des Differenzdruckaufnehmers | 77 |
| 5.1.2 | Bestimmung der Gerätekonstanten | 78 |
| 5.1.2.1 | Bestimmung des Adsorptions-Dosiervolumens | 78 |
| 5.1.2.2 | Bestimmung des Desorptions-Dosiervolumens | 79 |
| 5.1.2.3 | Bestimmung des Blindwertes | 79 |
| 5.1.3 | Die Bestimmung von Oberflächenparametern | 80 |
| 5.1.3.1 | Die Probenvorbehandlung | 80 |
| 5.1.3.2 | Die Messung einer Sorptionsisotherme | 81 |
| 5.1.4 | Genauigkeit der erhaltenen Ergebnisse | 82 |
| 5.2 | Cumol-Adsorptionsmessungen | 83 |
| 5.2.1 | Vorbereitung des Meßgefäßes | 83 |
| 5.2.2 | Probenvorbereitung | 83 |
| 5.2.3 | Durchführung einer Cumolsorptionsmessung | 84 |
| 5.2.4 | Genauigkeit der erhaltenen Ergebnisse | 85 |
| 5.2.5 | Charakterisierung des verwendeten Ausgangsmaterials | 85 |
| 5.3 | Hydrothermale Alterung | 85 |
| 5.3.1 | Vorversuche | 86 |
| 5.4 | Hydrothermale Alterung im Autoklaven | 87 |
| 6.0 | Literatur | 89 |
| 7.0 | Anhang | 92 |
| 7.1
7.1 |
Liste der verwendeten Symbole
Liste der verwendeten Abkürzungen |
92
93 |
| 7.2 | Übersicht über durchgeführte Versuche und Meßergebnisse | 95 |
| 7.3 | Meßberichte | 97 |