Entwicklung eines Ionenmobilitätsspektrometrie-Systems mit miniaturisierter Thermodesorption und nicht-radioaktiver Ionenquelle zur Detektion von Keimen in Lebensmitteln

Zusammenfassung 

Die Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) gilt als schnelle, empfindliche und miniaturisierbare Analysetechnologie mit hohem Potenzial für die Lebensmittelsicherheit. Konventionelle Systeme basieren jedoch meist auf radioaktiven Ionisierungsquellen und sind primär für gasförmige Proben konzipiert, was ihre Praxistauglichkeit einschränkt. Ziel dieser Arbeit war daher die Entwicklung und Validierung eines miniaturisierten, nicht-radioaktiven IMS-Systems zur direkten Analyse flüssiger Proben mit Fokus auf die Detektion mikrobieller Kontaminationen. Kernstück bildet die Flexible microTube Plasma (FµTP) Quelle, die einen stabilen Betrieb sowohl im positiven als auch erstmals im negativen Ionenmodus ermöglicht. Ein funktionaler negativer Reaktantionenpeak konnte identifiziert werden, wodurch die Ionisations- und Detektionseffizienz für Analyten wie Propofol deutlich gesteigert wurde. Damit gelang erstmals eine robuste negative Ionisation für die FµTP-IMS-Kopplung. Darauf aufbauend wurde das FµTP in ein kommerzielles IMS-Gerät integriert. Eine neu konstruierte, 3D-gedruckte Ionisierungskammer aus Cycloolefin-Copolymer erlaubte präzise Positionierung, stabile elektrische Kontaktierung sowie vollständige Softwareintegration. Testmessungen bestätigten reproduzierbare Ionisation und den Nachweis flüchtiger Substanzen bis in den unteren µg/L-Bereich (2-Decanon: Nachweisgrenze 2,04 µg/L, R² = 0,96). Ergänzend wurde ein Thermodesorptionschip (TDC) entwickelt, der Vorkonzentration, kontrollierte thermische Desorption und Feuchtekorrektur in einem Modul vereint. Kalibrierungen ergaben lineare Zusammenhänge (R² ≥ 0,998), Nachweisgrenzen bis 0,076 µg/mL und Wiederfindungsraten bis 98,3%. Im Vergleich zur Headspace-Probenahme lieferte der TDC bis zu 2,7-fach höhere Signalintensitäten, detektierte zusätzliche Dimersignale und steigerte das Probensignal von 2-Octanon bei Vorkonzentration bis 0,5 mL um den Faktor 12. Zudem blieb die Signalintensität über den gesamten Feuchtebereich hinweg stabil, mit nur geringen Abnahmen zwischen 20–28% relativer Feuchte, während ohne TDC bei 100% nahezu kein Signal mehr detektiert wurde. Über diese methodischen Untersuchungen hinaus wurde das System praxisnah erprobt, wobei charakteristische VOC-Profile inokulierter Geflügelproben detektiert und mithilfe multivariater Statistik zuverlässig von unbelasteten Proben unterschieden werden konnten.
Insgesamt zeigt die Arbeit, dass das entwickelte FµTP–IMS–TDC-System eine schnelle, portable und robuste Detektion mikrobieller Kontaminationen in der Lebensmittelverarbeitung ermöglicht. Es kombiniert neuartige negative Ionenchemie, eine leistungsfähige Probenaufgabe sowie die Integration in ein kommerzielles Gerät und stellt damit einen bedeutenden Fortschritt über bestehende IMS-Konzepte hinaus dar.

Abstract

Ion mobility spectrometry (IMS) is a fast and sensitive analytical technology with strong potential in food safety, but conventional systems rely on radioactive ionization and are limited to gaseous samples. This work presents the development of a miniaturized, non-radioactive IMS system for direct analysis of liquid samples with focus on microbial contamination. The Flexible microTube Plasma (FµTP) source enabled stable operation in both positive and for the first time with this type of source negative ion mode. A functional negative reactant ion peak was identified, improving the detection efficiency for analytes such as propofol and demonstrating robust negative ionization without external dopants. The FµTP was further integrated into a commercial IMS instrument using a 3D-printed ionization chamber made from cycloolefin copolymer, which allowed precise positioning, stable electrical contact, and full software integration. Test measurements confirmed reproducible ionization and detection of volatile analytes down to 2.04 µg/L (2-decanone, R² = 0.96).

A thermal desorption chip (TDC) was developed for automated liquid sample introduction, combining preconcentration, controlled desorption, and humidity compensation. Quantitative calibration yielded linear responses (R² ≥ 0.998), detection limits down to 0.076 µg/mL, and recoveries up to 98.3%. Compared to headspace sampling, the TDC provided up to 2.7-fold higher signals, enabled detection of dimer species, and increased intensities by a factor of 12 with preconcentrated volumes up to 0.5 mL. It also maintained stable signals across the humidity range, with only minor reductions between 20–28% relative humidity, while conventional coupling suffered near-complete loss at 100% relative humidity. In a realistic application, characteristic volatile organic compound profiles of inoculated poultry samples were detected and reliably distinguished from controls using multivariate analysis. This system demonstrates a rapid, portable, and robust approach to microbial detection in food processing, combining novel negative ion chemistry, advanced sample introduction, and commercial-level integration, and represents a significant step beyond conventional IMS designs toward practical application in food safety monitoring.

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