The application of gas chromatography coupled ion mobility spectrometry for the analysis of e-cigarette liquids and their aerosols
This work presents in three parts the advancement of flavor compound analysis with gas chromatography coupled ion mobility spectrometry (GCxIMS) using the example of refill solutions and aerosols from electronic cigarettes. The primary focus is establishing and improving GCxIMS systems as analytical tools for routine labs.
Firstly, a novel strategy is introduced to correlate GCxIMS and GC mass spectrometry (GC-MS) results. By validating the applicability of the retention index for GCxIMS measurements and achieving precise correlation (+/- 1%) of both detectors, the method effectively links the sensitivity of GCxIMS with the identification capabilities of GC-MS. The use of mass spectra libraries reduces the complexity associated with selecting reference standards, enhancing the efficiency of compound identification when screening.
Secondly, a new calibration method tailored for quantitative GCxIMS-analysis is presented. This method employs linearization based on the relationship between reactant and analyte ions from radioactive atmospheric pressure chemical ionization (R-APCI), contrasting with prevalent non-linear calibration methods. Comparative analysis with established techniques, such as non-linear Boltzmann fitting, validates the effectiveness of the proposed linearization. Moreover, matrix-matched calibrations and internal standards are utilized to account for the influence of matrix compounds on analyte signals, thereby enhancing quantitation accuracy. The determination of detection and quantitation limits through a separate linear calibration further underscores the method's suitability.
Thirdly, a simple and cost-effective setup for sampling aerosols from e-cigarettes is introduced and evaluated. This setup, constructed using standard laboratory equipment, enables the rapid collection of quantitative samples from individual puffs. Aerosol condensates directly into a cooled headspace (HS) vial, which is subsequently analyzed using HS-GCxIMS or HS-GC-MS. This combined approach allows for sensitive identification of unknown ingredients and degradation products in aerosols. Calibration using internal standards ensures precise quantitation within complex mixtures and compensates for differences in the aerosol creation.
Overall, these methods offer a comprehensive framework for analyzing flavor compounds in e-liquids and aerosols using GCxIMS and GC-MS, paving the way for further advancements of lab-based GCxIMS analysis.
Diese Arbeit präsentiert in drei Teilen die Analyse von Aromaverbindungen mithilfe der Gaschromatographie gekoppelten Ionenmobilitätsspektrometrie (GCxIMS) am Beispiel der Nachfüllflüssigkeit für elektronische Zigaretten (E-Zigaretten) und deren Aerosolen. Besonderes Augenmerk liegt auf der Etablierung und Verbesserung von GCxIMS-Systemen als analytische Werkzeuge für Routinelabore.
Zunächst wird eine neuartige Strategie zur Korrelation von Ergebnissen der GCxIMS mit der GC gekoppelten Massenspektrometrie (GC-MS) vorgestellt und validiert. Diese Methode verbindet die Empfindlichkeit der GCxIMS mit der Identifikationsstärke der GC-MS durch die präzise Korrelation (+/- 1%) beider Detektoren mithilfe der Retentionsindizes. Die Nutzung der Fragementierungsbibliotheken der GC-MS vereinfacht die Auswahl der Referenzstandards und verbessert somit die Effizienz der Identifikation im Screening für das GCxIMS.
Im zweiten Teil wird eine neue Kalibriermethode für die Quantifizierung mit GCxIMS demonstriert. Es wird eine Linearisierung eingesetzt, die auf dem Verhältnis von Reaktions- zu Analytionen bei der chemischen Ionisation bei Atmosphärendruck mit radioaktiver Quelle (R-APCI) basiert. Ein Vergleich mit der etablierten nichtlinearen Boltzmann-Anpassung bestätigt dabei ihre Eignung. Der Einfluss der Matrixkomponenten wird durch eine matrixangepasste Kalibrierung mit internem Standard berücksichtigt. Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen wurden durch eine separate lineare Kalibrierung bestimmt und unterstreichen das Potenzial der Methode.
Zum Abschluss wird ein einfaches System zur Probenahme aus den Aerosolen vorgestellt. Der Aufbau aus verbreiteten Labormaterialien ermöglicht die quantitative Probennahme einzelner Züge an der E-Zigarette. Das Aerosol kondensiert direkt in einem gekühlten Headspace (HS)-Vial für die Analyse mit HS-GCxIMS oder HS-GC-MS. Dieser kombinierte Ansatz ermöglicht die sensitive Identifizierung von Inhaltsstoffen und Abbauprodukten. Auch hier gewährleisten interne Standards eine präzise Quantifizierung in den komplexen Gemischen und kompensieren Unterschiede bei der Aerosolbildung.
Insgesamt bieten diese Methoden einen umfassenden Rahmen für die Analyse von Aromaverbindungen aus E-Zigaretten mithilfe von GCxIMS und GC-MS und bereiten so den Weg für einen verbreiteten Einsatz der laborgestützten GCxIMS-Analyse.
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