In der vorliegenden Arbeit wurde das Einsatzgebiet der Direkt Inlet Probe um die ambiente Ionisationsmethode der DIP-EESI erweitert, so dass nun alle drei Ionisationsmethoden (ESI, APCI und APPI) genutzt werden können. Die entwickelte DIP-EESI-Ionenquelle wurde mit Hilfe der Multipropose-Quelle an ein Ion Trap-Massenspektrometer (Bruker Daltonik) gekoppelt. Für diese Kopplung wurden die Position des Sprayers, die verschiedenen Gas- und Flüssigkeitsströme, die anliegende Spannung und die Länge der Sprayerkapillare des handelsüblichen ESI-Sprayers (Bruker Daltonik) optimiert. Durch den Einsatz der DIPEESI ist es möglich auch Substanzen zu analysieren, die mit der DIP-APCI oder DIP-APPI nur schlecht oder gar nicht zugänglich sind. So ließen sich mit der DIP-EESI unter Verwendung von Reinsubstanzen, die sich gut mit der DIP-EESI ionisieren ließen, niedrigere Nachweis- und Bestimmungsgrenzen ermitteln, als mit der DIP-APCI bzw. DIP-APPI. Das ESI-Spray erzeugte nur eine geringe Hintergrundbelastung, wodurch eine mit der DIP-APCI vergleichbare Basislinienhöhe beobachtet wurde. Die DIP-EESI ist mit einem Arbeitsbereich für die quantitative Analyse zwischen ca. 20 und 100 ng/µL als genauso leistungsstark einzuordnen, wie die DIP-APCI oder DIP-APPI. Auch im Vergleich mit verwandten Verfahren, die den gleichen Ionisationsmechanismus nutzen und in der Literatur [1–3] beschrieben wurden, konnten vergleichbare Ergebnisse erzielt werden. Aufgrund der geringeren Heizleistung der DIP-EESI gegenüber der DIP-APCI und DIP-APPI ließen sich bessere Ergebnisse für Substanzen mit niedrigen Siedepunkten erreichen. Mit der DIP-EESI und der DIP-APCI ließ sich eine schnelle Methode entwickeln, mit der temperaturstabile Medikamente untersucht und ein Screening auf unbekannte Verunreinigungen durchgeführt werden konnte. Die genutzte Methode konnte mit geringen Modifikationen für Substanzen mit einem höheren Siedepunkt auf alle untersuchten Arzneimittel angewendet werden. Auf eine Probenvorbereitung bzw. Verdünnung konnte nicht verzichtet werden, da selbst bei der kleinstmöglichen Einwaage der Wirkstoff noch nach mehrstündigem Ausheizen der Quelle nachgewiesen werden konnte. Die quantitative Analyse von temperaturlabilen Substanzen wie Acetylsalicylsäure und das Screening auf Verunreinigungen dieser Substanzen ist mit der DIP-EESI nicht möglich. Allerdings können die thermischen Zersetzungsprodukte in situ nachgewiesen und strukturell aufgeklärt werden. Für Medikamente, deren Verdampfungs- und Zersetzungstemperatur weit genug auseinander liegen, wird nicht ausgeschlossen, dass sie durch Anpassen der DIP-EESI Methode untersucht werden können. Mit der DIP-EESI wurden halbierte und für die patientenindividuelle Zweitverblisterung umverpackte Tabletten, die bei Tageslicht in einem durchsichtigen Kunststoffbehälter bis zu 3 Jahre lang gelagert wurden sowie original verpackte Tabletten auf Unterschiede untersucht. Für Clonazepam und Primidon wurde eine signifikante Abnahme der Wirkstoffkonzentration in den umverpackten Tabletten festgestellt. Für die Bestimmung der Wirkstoffkonzentration der untersuchten Medikamente wurden mit der DIP-EESI relative Standardabweichungen von 1,2 % bis 9,4 % und der DIP-APCI von 1,0 % bis 16,7 % erhalten. Zum Teil liegen die Werte bereits innerhalb der vom Arzneibuch geforderten Grenze von 4,2 %. Durch Automatisieren des Systems können die Schwankungen minimiert werden, wodurch eine arzneibuchkonforme Gehaltsbestimmung des Wirkstoffes möglich wird. Darüber hinaus wurde ein Screening auf bekannte und unbekannte Verunreinigungen in den Tabletten durchgeführt. Durch Isolierung der Verunreinigung können je nach Medikament die im Arzneibuch geforderten Bestimmungsgrenzen der Verunreinigungen eingehalten werden. Viele der bekannten Verunreinigungen konnten mit DIP-EESI sowie mit DIP-APCI detektiert werden. Aufgrund des Ionisationsmechanismus wurden in den meisten Fällen die bekannten Verunreinigungen mit der DIP-APCI besser ionisiert, als mit der DIP-EESI. Erwartungsgemäß wurden mit der DIP-EESI die unpolaren Hilfsstoffe wie Stärke, Stearat oder Povidon gar nicht oder nur in geringen Maße Ionisiert, wodurch eine Störung dieser Stoffe minimiert und ein Screening auf unbekannte Verunreinigungen sowie die Identifizierung bekannter Verunreinigungen ermöglicht wurde. In diesem Fall wurden die Verunreinigungen besser mit der DIP-EESI detektiert. Eine Identifizierung über MSn -Untersuchungen war mit beiden Ionisationsmethoden bei ausreichend hoher Konzentration der ionisierten Verunreinigungen möglich. Bei der Untersuchung von unbekannten Substanzen mit der DIP-EESI konnten mit Hilfe des Temperaturgradienten der DIP die Substanzen mit gleicher Masse soweit getrennt werden, dass sie einzeln voneinander fragmentiert und untersucht werden konnten. Hier konnte z.T. eine ausreichende Menge an Fragmenten erzeugt werden, um eine Struktur zu postulieren. Andere sich überlagernde Verunreinigungen, auch mit dem Wirkstoff, konnten nicht oder nur unzureichend getrennt werden. Eine Identifizierung dieser Substanzen war z.T. möglich, wenn das Fragmentierungsmuster bekannt war, oder gezielt die Verunreinigung oder ein bekanntes Fragment der Verunreinigung fragmentiert werden konnte. In anderen Situationen könnte die Kopplung an ein MS mit besserer Auflösung die Identifizierung der Verunreinigungen erleichtern. Im Rahmen dieser Arbeit konnte nicht geklärt werden, ob die beobachteten Verunreinigungen in der Tablette selbst vorlagen, oder ob sie durch thermische Reaktionen bei der Untersuchung entstanden sind. Dadurch könnten Abbauprodukte fälschlicherweise als Wirkstofffragmente identifiziert werden. Diese Substanzen können nur vom Wirkstoff unterschieden werden, wenn sich die EICs des Wirkstoffs und der potentiellen Verunreinigung ausreichend unterscheiden. Insgesamt konnte mit der DIP-EESI ein schnelles Verfahren zur Analyse von Arzneimitteln entwickelt und das Potential der Methode gezeigt werden.