Rotary kilns with sectional internals & lifters - Industrial process example of iron oxide pigment production -
Rotary kilns are widespread and common in the thermal processing of solid material. This thesis deals with the exemplary calcination process in the rotary kiln during iron oxide pigment production according to the Laux process. The rotary kiln process is considered in its entirety, but particular attention is paid to the special design of the kiln/reactor with various internals and their effects. The core of the investigations is the analysis of the axial and transverse solids transport in a rotary drum with lifters and in particular with sectional internals. The overall approach is based on the decomposition of the kiln process into its individual phenomena (reactions, solid transport, heat transport) and the subsequent combination of the findings in a mathematical model.
In the investigation of the "Reactions in iron oxide conversion" (Part II) the reaction kinetics is analyzed experimentally. It could be found that the oxygen concentration (in a technically relevant range > 10 vol.% O2) and heating rates (up to 20 K/min) do not impact the kinetics. Different kinetic behavior of magnetites prepared from different iron salts as well as for the industrial Laux magnetites could be shown. A high influence of the Fe2+/Fe3+-ratio of the magnetite educt, especially on the heat balance of the reaction (enthalpy of oxidation) was found.
The core part of the thesis "Solid transport in rotary drums" (Part III) focuses on the solid transport processes in rotary drums. A higly modular and flexible rotary drum apparatus construced in PMMA was developed to investigate the solid transport experimentally utilizing optical methods. Regarding the axial solid transport, sectional internals increase the residence time but reduce the drum capacity while the axial dispersion coefficients are similar to the bare drum. The influences of sectional internals depend on the length and number of sections, which was quantified in an empirical equation. Furthermore, the Saeman-model has been adapted successfully to describe rotary drums with sectional internals. In the transverse direction, fundamentally different motion patterns could be observed compared to the bare drum. The kinetics of the transverse mixing is faster, which could be attributed to the different mixing mechanism. Additionally, an advantage of sectional internals could be found in terms of mixing goodness, especially for inhomogeneous bulk materials. Differences of exchange areas between gas, wall and solid bed could be found and quantified with an empirical equation as a function of section number.
The analysis of axially discontinuous designed lifters revealed an axial dispersion increase up to one magnitude in comparison to continuous lifters. The hold-up and the residence times are comparable to the bare drum for axially segmented lifters, but are significantly increased for axially continuous lifters. Following, the hold-up of axially segmented lifters is significantly worse, which was confirmed in transverse flow measurements, where a clear relation to the axial length could be established. This phenomenon was further confirmed in model calculations, from which LL>5*Lr (LL=axial length; Lr=radial extent) was derived as a reasonable rule of thumb for the design.
The "Heat transport in rotary drums" (Part IV) is described with adapted approaches from literature. A mathematical model containing all superimposed heat transport mechanisms is set up using the network method.
Finally, in the "Mathematical modeling" (Part V), all results from the previous investigations parts are combined in a one dimensional mathematical model of the rotary kiln process. The method of "cross-section modeling" is applied and the equations are solved using the newton method. The axial temperature-profiles and concentrations in the rotary kiln are determined and validated exemplary with the industrial reference process. The impact of sectional internals has been quantified for the first time in a sensitivity analysis, which has to be highlighted as a unique feature. The use of sectional internals shifts the reaction zone and reduces the temperature level in the kiln by approx. 200K due to the improved exchange surfaces in the reference process.
Drehrohröfen sind in der thermischen Feststoffverarbeitung weit verbreitet häufig angewandt. Die vorliegende Arbeit befasst sich exemplarisch mit dem Kalzinierungsprozess im Drehrohrofen bei der Eisenoxidpigmentherstellung nach dem Laux-Verfahren. Betrachtet wird der Drehrohrofenprozess als Ganzes, jedoch wird insbesondere auf die besondere Gestaltung des Ofens/Reaktors mit verschiedenen Einbauten und deren Auswirkungen eingegangen. Im Mittelpunkt der Untersuchungen steht die Analyse des axialen und transversalen Feststofftransports in einer Drehtrommel mit Hubschaufeln und insbesondere mit Sektionaleinbauten. Die Herangehensweise der Untersuchungen beruht auf der Zerlegung des Ofenprozeses in seine Einzelphänomene (Reaktionen, Feststofftransport, Wärmetransport) und der anschließenden Zusammenführung der Erkenntnisse in einem mathematischen Modell
Bei der Analyse der "Reactions in iron oxide conversion" (Part II) wird die Reaktionskinetik experimentell untersucht. Es konnte festgestellt werden, dass die Sauerstoffkonzentration (im technisch relevanten Bereich > 10 Vol.-% O2) und die Heizraten (bis zu 20 K/min) keinen Einfluss auf die Kinetik haben. Für Magnetite, die aus verschiedenen Eisensalzen hergestellt wurden, sowie für die industriellen Laux-Magnetite konnte ein unterschiedliches kinetisches Verhalten gezeigt werden. Ein starker Einfluss des Fe2+/Fe3+-Verhältnisses des Magnetitedukts, insbesondere auf die Wärmebilanz der Reaktion (Oxidationsenthalpie), wurde festgestellt.
Der Kernteil der Arbeit "Solid transport in rotary drums" (Part III) befasst sich mit den Feststofftransportprozessen in Drehrohren. Es wurde eine modulare und flexible Drehrohrapparatur aus PMMA entwickelt, um den Feststofftransport experimentell mittels optischer Methoden zu untersuchen. Hinsichtlich des axialen Feststofftransports erhöhen Sektionaleinbauten die Verweilzeit, reduzieren aber die Kapazität, während die axialen Dispersionskoeffizienten vergleichbar zum Leerrohr sind. Der Einfluss der Einbauten hängt von der Länge und Anzahl der Sektionen ab, was in einer empirischen Gleichung quantifiziert wurde. Darüber hinaus wurde das Saeman-Modell erfolgreich an die Beschreibung von Drehrohren mit Sektionaleinbauten angepasst. In transversaler Richtung konnten grundlegend andere Bewegungsmuster als beim Leerrohr beobachtet werden. Die Kinetik der Transversalvermischung ist schneller, was auf den anderen Mischmechanismus zurückgeführt werden kann. Darüber hinaus konnte ein Vorteil von Sektionaleinbauten in Bezug auf die Mischgüte, insbesondere bei inhomogenen Schüttgütern, festgestellt werden. Unterschiede in den Austauschflächen zwischen Gas, Wand und Festbett konnten mit einer empirischen Gleichung in Abhängigkeit von der Sektionenzahl ermittelt und quantifiziert werden.
Die Analyse von axial diskontinuierlich gestalteten Hubschaufeln ergab eine Erhöhung der axialen Dispersionskoeffizienten um bis zu eine Größenordnung im Vergleich zu kontinuierlichen Hubschaufeln. Die Hold-Ups und Verweilzeiten sind bei axial segmentierten Hubschaufeln vergleichbar mit denen des Leerrohrs, bei axial durchgehenden Hubschaufeln jedoch deutlich erhöht. Folglich ist der Hold-Up bei axial segmentierten Hubschaufeln deutlich schlechter, was durch Transversalmessungen bestätigt wurde, bei denen ein eindeutiger Zusammenhang mit der axialen Länge festgestellt werden konnte. Dieses Phänomen wurde auch in Modellrechnungen bestätigt, aus denen LL>5*Lr (LL=axiale Länge; Lr=radiale Ausdehnung) als sinnvolle Faustregel für die Auslegung abgeleitet wurde.
Der Wärmetransport in Drehtrommeln („Heat transport in rotary drums“, Part IV) wird mit angepassten Ansätzen aus der Literatur beschrieben. Ein mathematisches Modell, das alle überlagerten Wärmetransportmechanismen enthält, wird mit Hilfe der Netzwerkmethode aufgestellt.
In der mathematischen Modellierung („Mathematical modeling“, Part V) werden schließlich alle Ergebnisse aus den vorangegangenen Untersuchungsteilen zu einem eindimensionalen mathematischen Modell des Drehrohrofenprozesses zusammengefasst. Dabei wird die Methode der Querschnittsmodellierung angewandt und die Gleichungen mit dem Newton Verfahren gelöst. Die axialen Temperaturverläufe und Konzentrationen im Drehrohrofen wurden ermittelt und exemplarisch mit dem industriellen Referenzprozess validiert. Der Einfluss von Sektionaleinbauten wurde erstmalig in einer Sensitivitätsanalyse quantifiziert, was als Alleinstellungsmerkmal hervorzuheben ist. Durch den Einsatz von Sektionseinbauten wird die Reaktionszone im Ofen verschoben und das Temperaturniveau im Ofen durch die verbesserten Austauschflächen im Referenzprozess um ca. 200 K gesenkt.