Photokatalytische Wasserspaltung mit Halbleitermaterialien hat beträchtliche Beachtung erfahren, besitzt diese Technik doch das Potential nur mit Sonnenlicht und Wasser eine saubere Quelle für H2 darzustellen. Um eine geeignete solare Energieumwandlung zu entwickeln, müssen stabile Halbleitermaterialien gefunden werden, die effizient unter sichtbarem Licht ( > 400 nm) wirken und geeignete Bandlücken zwischen 1,6 und 3,1 eV aufweisen. Viele Studien haben gezeigt, dass bereits kleine Mengen an Edelmetallverbindungen, sogenannte co-Katalysatoren, die Aktivität von Photokatalysatoren erheblich steigern. Diese Arbeit umfasst die Entwicklung neuer co-Katalysator/Halbleiter-Komposite für die photokatalytische Wasserspaltung. Dafür wurde im ersten Teil dieser Arbeit ein Reaktorsystem entwickelt, welches zur Messung photokatalytischer Aktivitäten unter sichtbarem Licht dient. Es wurde ein Verfahren etabliert, wobei mittels Reduktion von Silbernitrat als Opferreagenz die Oxidation von Wasser zu Sauerstoff untersucht werden kann. In mehreren Parameterstudien wurde ein ideales Messprotokoll entwickelt um partikuläre Proben zuverlässig zu charakterisieren. Im zweiten Teil dieser Arbeit wurde die Synthese des Halbleiters BiVO4 unter unterschiedlichen Bedingungen über eine Fällungsroute untersucht. Es wurde ein besonderes Augenmerk auf die Präkursorenchemie gelegt, weil sich gezeigt hat, dass die Synthese hoch sensibel auf die Prozesskontrollparameter reagiert. Verschiedene Charakteristika wurden untersucht, wie zum Beispiel die Morphologie der Kristalle und die Auswirkungen auf die photokatalytische Aktivität. Der dritte Teil dieser Arbeit beschäftigt sich mit der Synthese von co-Katalysatoren. Es konnte gezeigt werden, dass die Kombination vom Halbleiter BiVO4 mit redoxaktiven co-Katalysatoren zu einer erheblichen Steigerung der photokatalytischen Aktivität führt. Dabei wurde die Synthese von Kobaltoxid genauer untersucht, weil sich dieses Material als besonders redoxaktiv erweisen konnte. Die Identifizierung dieser besonders redoxaktiven Materialien erfolgte über einen im Rahmen dieser Arbeit etablierten Test (CAN-Test), bei dem CerIV -Ionen als Opferreagenz verwendet wurde. Das Kobaltspinell Co3O4 zeigte dabei deutlich mehr Aktivität als andere gemessenen Systeme wie IrO2 oder Mn2O3. Abschließend wurden zwei unterschiedliche Imprägnierungsmethoden untersucht, durch die das Kobalt effizient auf das BiVO4 aufgebracht werden kann. Wird das Kobalt als Co3O4 direkt mittels Dispersion auf das Halbleitermaterial aufgebracht, liegt es als fein dispergierte Nanopartikel vor. Die Aktivität des Komposits in der Sauerstoffentwicklungsreaktion unter sichtbarem Licht lag 90 % höher als beim puren Halbleiter ohne co-Katalysator. Diese Imprägnierung wurde verglichen mit der Imprägnierung mit einer Kobaltnitrat-Lösung. Auch hier wurde die photokatalytische Aktivität verbessert.