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Quantitative Rasterkraftmikroskopie von Kautschuksystemen

Gabriel, Dina

Zum gegenwärtigen Zeitpunkt basiert die Erforschung der morphologischen und mechanischen Eigenschaften von Elastomeren zum großen Teil auf bewährten empirischen Methoden. In der Oberflächenanalytik werden zur Charakterisierung von Kautschuksystemen Verfahren wie die Lichtmikroskopie die Rasterelektronen- und die Transmissionselektronenmikrokopie genutzt. Diese stoßen jedoch aufgrund des begrenzten Auflösungsvermögens, des geringen Kontrastes oder des relativ hohen Präparationsaufwandes häufig an ihre Grenzen. Zur Untersuchung des mechanischen Materialverhaltens haben sich u. a. Messverfahren an Bulksystemen, wie das quasi-statische Härteprüfverfahren, die dynamisch-mechanische Analyse oder die Ultraschallspektroskopie, etabliert. Dabei sind die Verträglichkeit sowie die Materialeigenschaften auf Wechselwirkungen begründet, die auf molekularer Ebene stattfinden. Diese sind mit den genannten konventionellen Untersuchungsmethoden nicht zugänglich. Mit der Rasterkraftmikroskopie steht dagegen ein Messverfahren zur Verfügung, welches die Bestimmung hochaufgelöster Morphologien und lokale Materialeigenschaften bis in den Nanometermaßstab erlaubt. Sie nutzt zur Detektion die zwischen Messsonde und Probenoberfläche wirkenden intermolekularen Wechselwirkungskräfte. Die Auswertung und Interpretation des Mischkontrastes ist jedoch komplex, da dieser aus einer Kombination des elastischen und adhäsiven Materialverhaltens resultiert. Durch die, in dieser Arbeit, angewandte amplituden- und frequenzmodulierte Rasterkraftmikroskopie wird es möglich, die mechanischen Eigenschaften einzelner Compoundbestandteile in Form des Elastizitätsmoduls und des Loss Tangens zu differenzieren und quantifizieren. Die erarbeitete Kalibrationsfunktion zur Bestimmung des Elastizitätsmoduls, deckt dabei sowohl den Modulbereich der Polymere als auch den der Füllstoffe ab. Da insbesondere die viskoelastischen Eigenschaften von Elastomeren stark durch die Temperatur sowie durch die angelegt Frequenz beeinflusst werden, muss bei der Ergebnisinterpretation das Temperatur-Frequenz-Superpositionsprinzip berücksichtigt werden. Neue Informationen über Struktur-Eigenschafts-Beziehungen werden durch die Betrachtung des Bound Rubbers, als füllstoffumhüllende Kautschukphase gewonnen. Somit bildet die Rasterkraftmikroskopie durch die Untersuchung verschiedener Kautschukkomponenten, Rußtypen und deren Mischverhalten die Basis für die Entwicklung und Optimierung von Hochleistungskautschuken. Durch den vielfältigen technischen und materialwissenschaftlichen Nutzen des Verfahrens, lässt sich die Technik universell für die Charakterisierung von Polymerblendsystemen einsetzen.

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Gabriel, Dina: Quantitative Rasterkraftmikroskopie von Kautschuksystemen. 2017.

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