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Entwicklung eines hermetisch verkapselten mikrosystemtechnischen Drucksensorsystems für den Einsatz als Biosensor in wässrigen Medien

Gembaczka, Pierre

Die Entwicklung immer kleinerer MEMS (Micro-Electro-Mechanical-Systems) - Sensoren mit funktionellen Oberflächen bietet die Möglichkeit, diagnostische und therapeutische Aufgaben im menschlichen Körper in Form von Implantaten zu übernehmen. Damit elektronische Bauteile eines Implantates vor Feuchtigkeit und das umgebende biologische Gewebe vor schädlichen Einflüssen der Elektronik geschützt werden können, sind medizinisch zugelassene mikroelektronische Implantate wie Hirnstimulatoren oder Cochlea Implantate in der Regel mit einer Verkapselung aus dickwandigen Materialschichten wie Titan oder Keramik versehen. Diese dickwandigen Verkapselungen limitieren jedoch die Miniaturisierung des Sensorimplantats und verhindern, dass sensitive Bereiche der Chipoberfläche für die Messgröße frei zugänglich sind. Die direkte Interaktion einer sensitiven Komponente mit der zu erfassenden Umgebung ist somit nicht möglich, obwohl gerade diese Eigenschaft für Biosensoren eine Funktionsvoraussetzung ist. Mikrosystemtechnische Drucksensor-ASICs (Application Specific Integrated Circuits) nutzen in der Regel unabhängig vom Messprinzip eine verformbare Membran um den vorliegenden Druck zu detektieren. Bei einer dickwandigen Einhausung muss somit gewährleistet werden, dass eine Druckänderung außerhalb des Gehäuses an den Sensor-ASIC im Inneren weitergegeben wird. In vielen industriellen Anwendungen wird hierfür eine dünne metallische Membran als Medientrennung und eine Ölfüllung des Gehäuses zur Druckübertragung genutzt. Speziell die Realisierung einer hinreichend großen Druckübertragungs¬membran ist für medizinische Implantate aufgrund der benötigten starken Miniaturisierung meist nicht zu realisieren. Das für diese Arbeit genutzte kapazitive Drucksensorsystem bestand aus zwei ASICs, welche für den Betrieb elektrisch miteinander verbunden sein mussten. Ein ASIC war der Drucksensor und der zweite ASIC diente zur Kommunikation und besaß neben einem Speicher für Kalibrationsdaten auch einen Temperatursensor. Da das Drucksensorsystem kabelgebunden war, wurde außerdem eine Durchführung hergestellt, um den hermetischen Sensoraufbau und die Leitungs-verbindung zu trennen. Ziel der Arbeit war ein Drucksensorsystem, welches durch eine sehr dünne Passivierungs-Schicht hermetisch dicht verkapselt ist. Es könnte somit direkt in einer korrosiven Umgebung, wie z.B. im menschlichen Körper arbeiten ohne dabei Schaden zu nehmen oder messtechnisch beeinflusst zu werden. Diese Passivierungsschicht musste dünn genug sein, damit die ursprünglichen Membraneigenschaften des ASICs nicht verändert wurden und trotzdem einen dauerhaften Schutz boten. Sie wurde außerdem nicht auf Einzel-Chips sondern auf Systemebene abgeschieden, da es aus zwei ASICs bestand. Bei der Auswahl eines geeigneten Verfahrens, um diese Schichten aufzubringen, war somit die Möglichkeit ein dreidimensionales Objekt zu passivieren elementar, da die gesamte Oberfläche des Sensorsystems geschützt werden musste. In dieser Arbeit wurde das Drucksensorsystem durch einen Atomic Layer Deposition (ALD) Schichtstapel aus 50 nm Aluminiumoxid (Al2O3) und 50 nm Tantalpentoxid (Ta2O5) verkapselt um eine durchgehende Passivierungsschicht auf der Oberfläche zu erhalten. Für die gewählte Abscheidung lag die Prozesstemperatur bei 275 °C. Die thermische Ausdehnung der genutzten Materialien musste daher aufeinander abgestimmt sein, um Risse in der Passivierung während des Abkühlprozesses zu verhindern. Für den Verguss und für die Montage der ASICs bzw. der Durchführung wurde ein Polyimid-Epoxy-Composite genutzt, welches die Prozesstemperaturen ohne Degradation überstand. Zur Vorbereitung der kritischen Bereiche der Bauelemente, wie Chipkanten bzw. Bonddrähte, wurden diese vor der ALD-Beschichtung ebenfalls mit dem Polyimid-Epoxy-Composite behandelt. Der entwickelte medienstabile Drucksensor wurde im Rahmen dieser Dissertation messtechnisch vollständig charakterisiert. Die Messungen wurden in physiologischer Kochsalzlösung (NaCl 0,9%) durchgeführt. Neben den Druckmessungen wurden auch Alterungstests in einer feuchten Umgebung durchgeführt. Diese Tests halfen, eine Prognose über die Haltbarkeit der Passivierung aufzustellen. Als eine erste Anwendung wurde das Sensorsystem genutzt, um den Quelldruck eines Hydrogels zu erfassen. Das Hydrogel diente als Messumformer (Transducer), welcher den äußeren Stimulus in einen Quelldruck umwandelt. Diese Quelldruckänderung wurde durch den medienstabilen Drucksensor detektiert. Das von einem Forschungspartner bereitgestellte Hydrogel reagiert sowohl bei Ionenkonzentrationsänderungen als auch bei Temperaturänderungen sensitiv. Im Rahmen der Dissertation wurden erfolgreich erste Messungen des medienstabilen Drucksensors im Hydrogel durchgeführt und es konnten Quelldruckänderungen bei beiden Stimuli erfasst werden. Als potentieller Bio- bzw. Chemosensor stand die Messung einer Ionenkonzentration im Fokus einer Machbarkeitsstudie, welche reproduzierbar durchgeführt werden konnte.

The development of smaller MEMS (Micro-Electro-Mechanical-Systems) sensors with functional surfaces offers the possibility to perform diagnostic and therapeutic tasks in the human body in the form of implants. Medically approved microelectronic implants, e.g. brain stimulators or cochlear implants, usually use an encapsulation of thick layers of material, such as titanium or ceramic. The encapsulation protects electronic components of an implant from moisture, but it also protects the surrounding biological tissue from influences of the electronics. However, this thick-walled encapsulation limits the miniaturization of the sensor implant and prevents that sensitive areas of the chip surface are freely accessible to the measurand. But this property is a function prerequisite for biosensors. Microsystem-based pressure sensor-ASICs (Application Specific Integrated Circuits) usually use a deformable membrane to detect the present pressure, independently of the measurement principle. In a thick-walled enclosure it must be ensured, that the pressure change outside the housing is transferred to the sensor ASIC inside. For this purpose a thin metal membrane is used in many industrial applications as a media separation and an oil filling of the housing for pressure transmission. It is usually impossible to achieve the realisation of a large pressure transfer membrane for medical implants due to the required high miniaturization. The capacitive pressure sensor system used for this work consisted of two ASICs, which had to be connected electrically in order to operate. The second ASIC was used for communication and also includes a memory for calibration data and a temperature sensor. Since the pressure sensor system was also wired, a feed-through was developed to separate the hermetic structure and the sensor connection line. The aim of the work was to develop a pressure sensor system which is encapsulated hermetically with a very thin passivation layer. It could work directly in a corrosive environment, such as the human body without any damage or measurement influences. This passivation layer had to be thin enough that the original membrane properties of the ASICs were not changed, while maintaining a permanent protection. It was not deposited on single chips either, but on the system level consisting of two ASICs. When choosing a suitable deposition method, the ability to apply these layers on three-dimensional objects was an essential factor. The whole surface of the sensor system must be protected. In this work, the pressure sensor system was encapsulated by an atomic layer deposition (ALD) stack of 50 nm aluminium oxide (Al2O3) and 50 nm tantalum pentoxide (Ta2O5) to get a continuous passivation layer on the surface. The process temperature for the selected deposition amounted to 275 °C. The thermal expansion of the used materials must be coordinated, in order to prevent cracks in the passivation during the cooling process. For the casting and assembling of the ASICs but also for the feed-through a polyimide-epoxy-composite was used which survived the process temperatures without degradation. The preparation of the critical areas of the components, such as edges or chip bonding wires, were pre-treated with the polyimide-epoxy-composite before the ALD deposition. In this thesis, the developed media stable pressure sensor has been fully characterized by measurement. The measurements were carried out in physiological saline solution (NaCl 0.9%). In addition to the pressure measurements also aging tests were carried out in a humid environment. These tests are performed to predict the durability of the passivation set up. In a first application, the sensor system was used to detect the swelling pressure of a hydrogel. The hydrogel was used as a transducer, which converts the external stimulus in a swelling pressure. This swelling pressure change has been detected by the media stable pressure sensor. The hydrogel which was provided by a research partner and is sensitive to temperature and ionic concentration changes. As part of the thesis first measurements of the media stable pressure sensor has been successfully carried out in the hydrogel and the swelling pressure changes are recorded for both stimuli. For the use as a potential bio- respectively chemical-sensor, the measurement of ion concentration was in the focus of a feasibility study, which could be performed reproducibly.

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Gembaczka, Pierre: Entwicklung eines hermetisch verkapselten mikrosystemtechnischen Drucksensorsystems für den Einsatz als Biosensor in wässrigen Medien. 2017.

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