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Herstellung und Charakterisierung eines CMOS-kompatiblen Multi-Elektroden-Arrays, nanomodifiziert mit Kohlenstoff-Nanoröhren und Ruthenium-Nano-Rasen

Jupe, Andreas

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung und Charakterisierung CMOS-kompatibler, nanomodifizierter Multi-Elektroden-Arrays (MEA). Als Nanomodifizierung werden Kohlenstoff-Nanoröhren und ein neuartiger Ruthenium-Nano-Rasen auf einem Multi-Elektroden-Array (Basis-CMOS-MEA) appliziert. Die Besonderheit liegt in der direkten Prozessierung der nanomodifizierten Schichten in einem Post-CMOS-Prozess. Da die Prozesstemperaturen für die Synthese von Kohlenstoff-Nanoröhren mit Hilfe thermischer CVD-Prozesse üblicherweise 700 °C betragen, ist eine direkte Synthese auf einem Standard-CMOS-Substrat mit Aluminium-Metallisierung nicht möglich. Die maximal erlaubte Temperatur für integrierte Schaltungen liegt hier bei 450 °C. Erhöhte Temperaturen führen normalerweise zu irreversiblen Parameterverschiebungen der elektronischen Bauelemente oder zu einer irreparablen Schädigung der Metallisierung und damit zu einer signifikanten Widerstandserhöhung. Daher werden in der vorliegenden Arbeit zunächst Temperaturversuche bis 700 °C, zeitlich begrenzt auf 30 min, mit etablierten Hochtemperatur-CMOS-Technologien durchgeführt und hinsichtlich ihrer Tauglichkeit zur direkten CNT-Synthese untersucht. In den Versuchen zeigt sich, dass eine CMOS-Technologie auf Basis eines Bulk-Substrates mit hochtemperaturstabiler Wolfram-Metallisierung nur eine geringe Schwellenspannungsverschiebung nach einem 700 °C (30 min) Temperaturschritt aufweist. Mit diesem Kenntnisstand wird ein entsprechendes CMOS-kompatibles, planarisiertes Multi-Elektroden-Array in der evaluierten Hochtemperaturtechnologie hergestellt. Als Elektrodenmaterial dient ein 70 nm dünner Schichtstapel aus Titan und Titannitrid. Auf diesem leitfähigen, biokompatiblen und biostabilen Material werden auf Testsubstraten Versuche zur direkten Abscheidung von Kohlenstoff-Nanoröhren vorgenommen. Insbesondere der Einfluss eines für die CNT-Synthese notwendigen Katalysators wird untersucht. So zeigt sich, dass bei Verwendung eines Eisen-Platins-Mischkatalysators die Synthesetemperatur der Kohlenstoff-Nanoröhren auf 620 °C reduziert werden kann. Mit den optimierten Prozessparametern wird anschließend das Basis-CMOS-MEA mit Kohlenstoff-Nanoröhren modifiziert. Ein weiterer Fokus dieser Arbeit liegt in der Entwicklung eines neuartigen Nano-Rasens aus Ruthenium. Dazu wird auf einer Opferschicht der Nano-Rasen mit fotolithografischen Mitteln maskiert und mit einem anisotropen Ätzverfahren strukturiert. Das Template wird mit Hilfe der Atomlagenabscheidung mit Ruthenium aufgefüllt und anschließend durch entfernen der Opferschicht freigelegt. Auf diese Weise können dreidimensionale Strukturen aufgebaut werden, die ebenfalls für andere mikrosystemtechnische Applikationen genutzt werden können. Für einen Vergleich der erzeugten Nanomodifizierungen mit Standard-Elektrodenmaterialien werden in dieser Arbeit zudem Elektroden mit Gold, Platin, Iridium und Iridiumoxid beschichtet. Die unterschiedlich nanomodifizierten Multi-Elektroden-Arrays erfordern ausgewählte Konzepte der Aufbau- und Verbindungstechnik (AVT). Daher werden in einem weiteren Teil der Arbeit zwei AVT-Konzepte vorgestellt und diskutiert. Die elektrochemische Charakterisierungen der Multi-Elektroden-Arrays erfolgen mit Hilfe der elektrochemischen Impedanzspektroskopie und der Cyclovoltammetrie. Es zeigt sich eine Steigerung der Ladungstransferkapazität der nanomodifizierten Multi-Elektroden-Arrays. Erste biologische Zelluntersuchungen werden präsentiert.

The present work deals with the fabrication and characterization of CMOS-compatible nano-modified multi-electrode arrays (MEA). Carbon nanotubes and a novel ruthenium nano-lawn are applied on a multi-electrode array (Base-CMOS-MEA) as nano-modifications. The special feature is the direct processing of these nano-modified layers in a post CMOS process. Since the process temperature for the synthesis of carbon nanotubes by thermal CVD processes is typically in the range of 700 °C, the direct synthesis on a standard CMOS substrate with aluminum metallization is normally impossible. The hightest allowed temperature for integrated circuits is about 450 °C. More higher temperatures normally lead to irreversible parameter shifts of the electronic components or to a degradation of the metallization and therefore to a significant increase of the electric resistance. In the first part of the present thesis, annealing studies up to 700 °C, limited for 30 min, are performed on established high-temperature CMOS technologies for testing the suitability of direct synthesis of carbon nanotubes. The findings of the annealing experiments shows that a special CMOS technology, based on a bulk substrate with high-temperature-stable tungsten metallization, have only a low threshold voltage shift after the 700 °C (30 min) annealing. With this knowledge, a corresponding CMOS-compatible, planarized multi-elektrode array is produced in the evaluated high-temperature technology. The electrode material is composed of a 70 nm thin layer stack of titanium and titanium nitride. The direct deposition of carbon nanotubes are performed on test substrates of this conductive, biocompatible and biostable material. In particular the influence of a necessary catalyst for CNT synthesis is studied. The studies exhibit a significant decrease of the CNT synthesis temperature to 620 °C by using an iron-platinum composite catalyst. The Base-CMOS-MEA is nano-modified with carbon nanotubes using the optimized process parameters. Another focus of the present work is the development of a novel nano-lawn of ruthenium. A sacrificial layer is masked by photolithography of the nano-lawn and structured with an anisotropic etching process. The template is filled by use of atomic layer deposition of metallic ruthenium. The ruthenium nano-lawn is released by isotropic etching of the sacrificial layer. With this new technique, three-dimensional structures can be built, which can also be used for other microsystems applications. For a comparison of the nano-modified electrodes with standard electrodes, coatings of gold, platinum, iridium, and iridium oxide are also performed on the Base-CMOS-MEA. The different nano-modified multi-electrode arrays require selected concepts of packaging. Therefore, in another part of this work, two concepts of packaging are presented and discussed. The electrochemical characterization of the multi-electrode arrays are performed by electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. The findings shows an increase of the charge transfer capacity for nano-modified electrodes. First biological cell studies are presented.

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Jupe, Andreas: Herstellung und Charakterisierung eines CMOS-kompatiblen Multi-Elektroden-Arrays, nanomodifiziert mit Kohlenstoff-Nanoröhren und Ruthenium-Nano-Rasen. 2015.

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